[实用新型]一种连续制备高固含量纳米银的装置

说明书

技术领域

本实用新型属于金属纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种连续制备高固含量纳米银的装置。

背景技术

银纳米颗粒因其独特的物理、化学性质，在包括导电、导热、杀菌以及表面增强拉曼、金属增强荧光散射、传感、成像等在内的众多领域中都具有广阔的应用前景。根据Project on Emerging Nanotechnologies 2013年发布的统计数据，在32个国家的622家公司共有1814种含有纳米材料的商品在售，其中含有银纳米材料的产品共有435种之多，占总数的24%。近年来，随着纳米银在传感、成像以及柔性电子装置等新领域的应用开发逐渐深入，以及随着导电、导热领域中使用的银材料的纳米化，作为商业化最成熟的纳米材料之一，纳米银材料的市场前景将更加广阔。

纳米银材料大规模商业化应用的前提和物质基础必然是高固含量纳米银颗粒的规模化制备。目前银纳米颗粒的制备方法可分为物理法和化学法两种，物理法的优点在于不含溶剂，产物杂质少，但缺点在于难以得到大量尺寸均匀的纳米颗粒，而且制备过程中能耗大、原料浪费较多，以及设备复杂、昂贵。而化学法更节能，实验条件更容易控制，所制备纳米材料的尺寸和形貌控制更有效，是目前制备各种纳米材料应用最广泛的方法。目前制备纳米银颗粒的化学方法主要有水热合成法和光化学法等。

水热合成法是在特制的密闭反应容器里，采用水作为反应介质，通过加热反应容器，创造一个高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶。利用此法制备出的纳米颗粒往往结晶度高，分散性好。但水热法还存在着一些缺点，包括反应效果不直接，只能通过生成晶体的形态和结构了解晶体的生长信息、理论基础还不够完善 、适用范围较窄、对生产设备的依赖性较强等，这些因素限制了水热法的工业化应用。

光化学法是在适当的化学物质存在下，通过对银溶胶进行可控的激光照射可以制备出一系列形貌的银纳米结构。主要原理就是激光的光照使银纳米颗粒表面融化，使得表面原子重新排列，在适当化学物质的协助下形成一系列形貌。但是利用该方法制备的银纳米颗粒往往是多分散的，形貌和尺寸均匀性不高。

但是，目前这些方法还有一个共同的问题，就是为了使最终的产物具有均匀的形貌和尺寸，前驱体的浓度一般不超过0.1mol/L，导致所制备纳米银溶胶的固含量很低，远远达不到商业化应用的需要。而且这些方法都是采用非连续的方式进行的，这些非连续的、无法分割形核和生长过程、以及前驱体浓度很低的方法都不具备工业化生产纳米银的条件，很有必要开发一种可连续大规模制备高固含量银纳米颗粒的装置。

实用新型内容

针对以上技术问题，本实用新型公开了一种连续制备高固含量纳米银的装置，具有连续、可分割形核和生长过程、前驱体浓度高、生产效率高、稳定性好、可控性强、放大容易等优势，特别适合于工业化大规模制备一致性和稳定性好的银纳米颗粒。

对此，本实用新型采用的技术方案为：

一种连续制备高固含量纳米银的装置，其包括原料容器、撞击流混合器、微波反应器、超声生长组合装置和超声搅拌生长装置，所述原料容器包括醇原料容器和多个银盐混合液原料容器，所述醇原料容器、一个银盐混合液原料容器分别与撞击流混合器的进料口连接，所述撞击流混合器的出料口与微波反应器连接，所述微波反应器的出口与超声生长组合装置的入口连接，所述超声生长组合装置的出口与超声搅拌生长装置连接；其中，所述超声生长组合装置包括至少两个以上的超声生长单元串联而成，每个超声生长单元包括一个超声波反应器和一个银盐混合液原料容器，每个超声生长单元中，银盐混合液原料容器的出口与超声波反应器的入口连接，相邻的两个超声生长单元的超声波反应器相互连接；

将所述醇原料容器、银盐混合液原料容器中的原料泵入到撞击流混合器中进行混合，然后进入到微波反应器中进行微波加热反应得到银种子溶胶，经过微波加热的银种子溶胶进入到超声生长组合装置的超声波反应器中，同时超声生长单元的银盐混合液原料容器的银盐混合液也进入到超声波反应器中使银种子进一步长大，在超声生长组合装置中，银种子经多级生长到要求的颗粒尺寸后，流入到超声搅拌生长装置中，在超声和搅拌的双重作用下进一步的反应，完全消耗银盐原料；其中，所述银盐混合液为银盐、表面活性剂和水的混合溶液。