[实用新型]一种乙酸乙酯纯化系统以及色谱纯乙酸乙酯生产系统

说明书

一种乙酸乙酯纯化系统以及色谱纯乙酸乙酯生产系统，涉及化工产品纯化技术领域，该乙酸乙酯纯化系统通过第二温度传感器可以精确测定回流罐内冷凝液的温度，通过第一温度传感器可以精确测定精馏塔顶部的温度，综合冷凝液的温度情况和精馏塔塔顶的温度情况，来确定回流至塔顶的冷凝液的量，从而使塔顶的温度维持在一个相对恒定的范围内，以保证精馏的效果。同时，在精馏之前对工业级乙酸乙酯先进行一次蒸馏提纯，进一步提高了精馏过程的纯化效果。该色谱纯乙酸乙酯生产系统包括上述乙酸乙酯纯化系统和乙酸乙酯制备系统，其设备简单、操作方便、纯化效果好，可用于大规模的工业生产。

技术领域

本实用新型涉及化工产品纯化技术领域，具体而言，涉及一种乙酸乙酯纯化系统以及色谱纯乙酸乙酯生产系统。

背景技术

色谱纯是指进行色谱分析时使用的标准试剂，其在低波长处的紫外透光率比较好，在色谱条件下，只出现指定化合物的峰，不能出现杂质峰，色谱纯试剂纯度很高，除要求含量高以外，还对微尘、水分都有很高的要求，属于高纯试剂的范畴。色谱纯乙酸乙酯是常用的液相色谱流动相之一，其在国内的色谱纯市场多为国外试剂公司所垄断，如Merck、Sigma、Fisher、Tedia等，他们的产品，价格高，相对于色谱纯用户来说，会导致过高的成本消耗。

目前国内报道的乙酸乙酯纯化工艺还很少，已有的纯化工艺都较复杂且成本高，色谱纯乙酸乙酯工艺长期被国外所垄断。在现有制备色谱纯试剂的工艺中，精馏是制备色谱纯试剂中最为常用也最为关键的分离步骤，在精馏操作中，由精馏塔塔顶返回塔内的回流液流量L与塔顶产品流量D的比值，即为回流比。回流比的大小，对精馏过程的分离效果和经济性有着重要的影响。因此，在精馏设计时，回流比是一个需认真选定的参数。

然而现有技术中，要想对回流比有一个较为精确地控制，则需要涉及到复杂的控制系统，造成生产成本的偏高。受限于成本问题，很多情况下回流比只能控制在一个大概的范围内，这对于制备色谱纯溶剂来说，是远达不到要求的。因此，开发一种设备简单、操作方便且能精确控制回流比的乙酸乙酯纯化系统十分必要。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种乙酸乙酯纯化系统，其设备简单、操作方便，其可满足精确的回流比控制，增强对试剂的纯化效果。同时，其采用的各种设备均特异性地用于制备色谱纯乙酸乙酯，针对性强，可实现色谱纯乙酸乙酯的规模化工业生产。

本实用新型的另一目的在于提供一种色谱纯乙酸乙酯生产系统，其包括上述乙酸乙酯纯化系统和乙酸乙酯制备系统，其设备简单、操作方便、纯化效果好，可用于大规模的工业生产。

本实用新型的实施例是这样实现的：

一种乙酸乙酯纯化系统，其包括反应釜、第一冷凝器、精馏釜、精馏塔、第二冷凝器和回流罐；

反应釜、第一冷凝器、精馏釜、精馏塔、第二冷凝器和回流罐依次连接，回流罐通过回流管道连通至精馏塔的塔顶，精馏塔的顶部设置有用于测定精馏塔内温度的第一温度传感器，回流罐的底部设置有用于测定回流罐内冷凝液温度的第二温度传感器。

进一步地，在本实用新型其它较佳实施例中，反应釜的数量为两个，两个反应釜并联连接。

进一步地，在本实用新型其它较佳实施例中，第一温度传感器距离精馏塔顶端的距离为精馏塔高度的5～10％。

进一步地，在本实用新型其它较佳实施例中，第一温度传感器包括沿精馏塔长度方向间隔设置的两个灵敏测量板，两个灵敏测量板之间的距离为精馏塔高度的0.5～3％。

进一步地，在本实用新型其它较佳实施例中，回流罐的底部设置有回流液出口和成品出口，回流液出口与回流管道连通，成品出口与成品罐的输入端连通，回流液出口高于成品出口，回流液出口设置有采出阀。

进一步地，在本实用新型其它较佳实施例中，回流管道包括一段U型液封管。