[实用新型]一种用于制备溴沙坦联苯的反应装置有效
申请号: | 201721345887.3 | 申请日: | 2017-10-19 |
公开(公告)号: | CN207680588U | 公开(公告)日: | 2018-08-03 |
发明(设计)人: | 王玉申;王伟;张振华;李超;丰树雷 | 申请(专利权)人: | 山东昌邑家园化工有限公司 |
主分类号: | B01J19/18 | 分类号: | B01J19/18 |
代理公司: | 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 | 代理人: | 张勋斌 |
地址: | 261302 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反应装置 沙坦联苯 抽气口 反应釜 釜盖 制备 本实用新型 抽真空设备 对设备 添加口 有效地 溴蒸汽 溴素 合成 | ||
本实用新型公开了一种用于制备溴沙坦联苯的反应装置,包括反应釜,所述的反应釜的釜盖上设有溴素添加口,所述的釜盖上还设有抽气口,所述的抽气口与抽真空设备相连通。该反应装置用于溴沙坦联苯的合成时,能够有效地避免溴蒸汽对设备和操作人员带来的危害,安全性更高。
技术领域
本实用新型属于化工设备领域,具体涉及一种用于制备溴沙坦联苯的反应装置。
背景技术
溴沙坦联苯,结构如式(I)所示,又名2-氰基-4'-溴甲基联苯,是一种新型降压药沙坦类医药中间体,可以用于合成新型沙坦类抗高血压药,例如:洛沙坦、缬沙坦、伊普沙坦、伊贝沙坦等。
现有技术中制备溴沙坦联苯的时候,一般通过溴代反应进行,即向2- 氰基-4'-甲基联苯中滴加溴素进行反应。该反应需要采用溴素作为反应试剂,溴素比较容易挥发,会在反应液上方产生溴蒸汽。由于溴蒸汽的酸性较强,会腐蚀反应设备,而且也会对环境和操作人员带来威胁;此外,反应过程中容易产生多溴代的产物,需要经常对反应液进行抽样检测,需要对现有的反应设备进行改进,以便更加适应该反应体系。
实用新型内容
本实用新型提供了一种用于制备溴沙坦联苯的反应装置,该反应装置用于溴沙坦联苯的合成时,能够有效地避免溴蒸汽对设备和操作人员带来的危害,安全性更高。
一种用于制备溴沙坦联苯的反应装置,包括反应釜,所述的反应釜的釜盖上设有溴素添加口,所述的釜盖上还设有抽气口,所述的抽气口与抽真空设备相连通;
所述的抽真空设备与抽气口之间设有冷凝装置;
所述的抽真空设备与冷凝装置之间设有填充有碱性物质的吸收塔;
所述的反应釜的釜盖上穿设有伸入釜体内部的取样管(5),取样管(5) 的另一端与取样罐(6)相连通。
本实用新型中,通过在反应釜盖上设置额外的抽气口,当随着反应的进行,溴蒸汽逐渐挥发到反应液上方的时候,打开抽真空设备,将反应液上方的溴蒸汽会抽走,有效地避免了溴蒸汽在反应液上方的积累。
作为优选,所述的抽真空设备与抽气口之间设有冷凝装置,通过该冷凝装置可以将抽走的溴蒸汽冷凝为液溴,在反应结束之后,将该液溴进行回收利用。
作为进一步的优选,所述的抽真空设备与冷凝装置之间设有填充有碱性物质的吸收塔。所述的碱性物质可以为氢氧化钠或者氢氧化钾,通过该吸收塔可以吸收未完全冷凝下来的溴蒸汽,防止这些溴蒸汽对抽真空设备和环境造成影响。
作为优选,在反应釜的釜盖上,所述的抽气口与所述的溴素添加口相互远离,两者可以设置在釜盖的两端,以避免抽真空设备对加料过程产生影响。
本实用新型中,所述的抽气口、冷凝装置、吸收塔和抽真空设备之间通过管道连接,管道上设有控制阀门。
在制备溴沙坦联苯的过程中,会有二溴代的副产物生成,因此反应过程中要随时对反应体系进行监控,作为优选,所述的反应釜的釜盖上穿设有伸入釜体内部的取样管,取样管的另一端与取样罐相连通;
所述取样罐的横截面积从顶部至底部逐渐减小,并在底部设有放料口;此时,可以在反应进行的过程中,将反应液抽入或者压入取样罐中,然后从放料口中将反应液放出,对反应过程进行实时监测。
作为进一步的优选,所述的取样罐为倒置的圆锥形结构。
作为优选,所述的放料口连有放料管,放料管的另一端通入釜体内,当分析完成后,可以将多余的样品返回反应体系,避免浪费物料。
作为优选,所述的取样罐的顶部设有气体进口,所述气体进口可选择性地与抽真空装置和气体导入装置相连通。
作为优选,所述的取样管上设有液体泵;
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