[实用新型]升华炉温分段过渡结构的管式炉

说明书

一种升华炉温分段过渡结构的管式炉，其包括电热炉箱以及还原管，所述还原管径向固定、轴向可的插设在电热炉箱中，且所述还原管的两端伸出于所述电热炉箱的两端，所述还原管的两端分别为进气端以及排气端，所述进气端及排气端分别可拆卸的密封盖设有进气端盖及出气端盖，所述进气端盖及出气盖上分别连接有进气管及出气管；所述电热炉箱包括箱壳，所述箱壳中对应所述还原管上的进气端至出气端之间轴向依次设置有相互隔断的升华加热段、还原加热段以及结晶加热段。

技术领域

本实用新型涉及一种氧化砷还原设备技术领域，特别涉及一种用于还原氧化砷制备单质砷的升华炉温分段过渡结构的管式炉。

背景技术

高纯砷是制造砷化镓、砷化锗和硅半导体的掺杂材料，广泛应用于半导体等技术领域。高纯砷作为第三代半导体材料，以其优越的理化性能，通过掺杂于硅材料中及化合成砷化镓等形式，突破了硅材料的信息容量有限，运算速度有限，工作能耗较大，大容量需大体积，亮度与色彩不理想等等极限，已被广泛应用于信息、通信、光电子大规模集成电路，高清、高光大屏幕显示器，遥感、探测、元红外自动控制，智能化，硫化光纤，合光材料，医药、医疗设备，航天设备、航天航空、军事装备等产业领域，并被世界各国定位为支撑高科技产业、现代化建设及智能化军事工业发展的重大战略基础材料。然而，由于高纯砷的产业化研制及生产有着严格而高难度的高科技要求。因此，到今天为止，全球只有科技高度发达的美国、英国、德国、日本四个国家能够进行高纯砷的产业化生产，也因此支撑了他们国家的高科技产业和现代化建设始终居于世界领先地位，包括中国在内的其他国家均受阻于难以逾越的技术门槛，其高纯砷的研制一直处于实验室规模的水平徘徊，在很大程度上影响了高科技和现代化的建设与发展。据不完全统计，目前国际市场高纯砷的需求均为300 吨，而美、英、德、日四国的年产量合计均为20 多吨，专家预测，随着技术和市场的发展，国际市场需求将超过400 吨，国内市场（包括中国台湾）需求将超过150 吨。因此应及早抓住机遇，加快发展，尽快做大做强中国的高纯砷产业。

在高纯度单质砷的制备中，无论是真空蒸馏提纯得到的超纯度氧化砷，还是常压蒸馏提纯得到的高纯度氧化砷，都需要氢气还原高纯度氧化砷得到高纯度的单质砷；氧化砷由于是固体粉末或者是玻璃状固体颗粒，不具有流动性，其还原都是把高纯度的氧化砷盛放石英舟或钛舟里用，再把盛好料的石英舟或钛舟放入管状的石英反应管里进行还原，每舟只能投放氧化砷8~20kg，其缺点有以下及方面：

1、由于间断式还原一次投料8~20kg，还原炉的舟部难以控制温度和氧化砷汽化速率的平衡，温度高时氧化砷汽化量大，需要的氢气突然增加，氢气供应不足，尾部水收集器中的氢气回流参与反应，反应管内形成负压吸进空气，存在严重的安全隐患；

2、由于温度和氧化砷汽化的速率难以平衡，氧化砷还原的得率不稳定，操作工人经验丰富是得率可达到50~60%，操作工人不熟练时得率只有30~50%，远远低于理论上的75%，严重影响还原效率。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种升华炉温分段过渡结构的管式炉，其所要解决的技术问题在于：现有的管式炉中放置氧化砷之后，难以保持氧化砷的气化速率稳定，因此也难以保证提供的还原气体（氢气）的量与氧化砷气体量平衡，从而容易造成在氢气量供应不足的情况下在管式炉内形成负压将排出的尾气（水蒸气）回吸，甚至吸入空气，从而带来安全隐患；且氢气的供应速率与反应需求不平衡，也会造成还原反应不稳定，得率不稳定，过于依赖操作工人控制氢气供应的熟练度，而且即便是熟练工人操作，收得率也远远不及理论值。

为解决上述技术问题，本实用新型提供一种升华炉温分段过渡结构的管式炉，其包括电热炉箱以及还原管，所述还原管径向固定、轴向可的插设在电热炉箱中，且所述还原管的两端伸出于所述电热炉箱的两端，所述还原管的两端分别为进气端以及排气端，所述进气端及排气端分别可拆卸的密封盖设有进气端盖及出气端盖，所述进气端盖及出气盖上分别连接有进气管及出气管；所述电热炉箱包括箱壳，所述箱壳中对应所述还原管上的进气端至出气端之间轴向依次设置有相互隔断的升华加热段、还原加热段以及结晶加热段。