[实用新型]一种氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应装置有效
申请号: | 201721650021.3 | 申请日: | 2017-12-01 |
公开(公告)号: | CN207632730U | 公开(公告)日: | 2018-07-20 |
发明(设计)人: | 韩扶军;孙晟中;白深科;马骅 | 申请(专利权)人: | 内蒙古圣氏化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C68/02 | 分类号: | C07C68/02;C07C68/08;C07C69/96 |
代理公司: | 大连科技专利代理有限责任公司 21119 | 代理人: | 佟蕊 |
地址: | 750336 内*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯甲基异丙基碳酸酯 脱除 连续化反应装置 氯甲酸氯甲酯 多级反应釜 反应装置 精馏塔 氯化氢 异丙醇 真空泵 本实用新型 氯化氢气体 氯化氢吸收 异丙醇反应 反应平衡 精馏装置 连续反应 物料泵 再沸器 冷凝 工段 储罐 塔顶 塔釜 盐酸 加热 串联 送入 生产 | ||
本实用新型涉及一种氯甲基异丙基碳酸酯反应装置,是一种将氯甲酸氯甲酯和异丙醇反应生产氯甲基异丙基碳酸酯的多级全混釜和连续反应精馏塔组合的连续化反应装置。该反应装置的特点是首先从储罐连续将氯甲酸氯甲酯和异丙醇混合后进入串联的多级反应釜中,在反应的同时抽走氯化氢,在多级反应釜反应完成后将物料泵送入精馏塔中,通过再沸器的加热将氯化氢脱除干净,在塔釜达到反应平衡后去精馏装置得到成品。塔顶的氯化氢气体通过冷凝脱除异丙醇后进入真空泵中,被真空泵脱除后去氯化氢吸收工段得到盐酸。
技术领域
本实用新型涉及一种氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应装置。
背景技术
氯甲基异丙基碳酸酯,Chloromethyl isopropyl carbonate,分子式C5H9ClO3,CAS NO:35180-01-9,密度:1.15g/cm³,沸点:147.463℃,用作有机合成中间体,抗艾滋病和乙肝药物替诺福韦/泰诺福韦中间体。
氯甲基异丙基碳酸酯传统工艺采取路线为氯甲酸氯甲酯和异丙醇在缚酸剂存在下进行反应,反应在生成氯甲基异丙基碳酸酯的同时得到缚酸剂的盐酸盐,然后用离心或水洗的方式去掉缚酸剂的盐酸盐,再通过精馏得到成品,加碱回收缚酸剂。这个工艺因为要使用缚酸剂会带来额外的原材料消耗,其中包括缚酸剂以及回收缚酸剂的碱,而且往往会产生废水,带来相应的环保问题。
实用新型内容
本实用新型的氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应装置及方法,是根据反应器中的二个基本反应器即多级CSTR反应器和塔式反应精馏反应器的优缺点结合设计的。主要考虑到大反应体积的化学反应工业实施的经济性和可操作性。适合长停留时间和大反应体积,反应精馏反应器则可以在塔中实现连续反应和分离。
本实用新型的技术方案是这样实现的:一种氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应装置,原料储罐连接多级反应釜,所述多级反应釜为2-10级单个反应釜串联而成,每个反应釜一端连接真空泵,终级反应釜连接精馏塔,精馏塔塔顶连接真空泵。
进一步地,所述精馏塔顶部是冷凝器、底部是再沸器。
进一步地,所述多级反应釜为优选为2-4级。
进一步地,所述精馏塔采用填料塔或板式塔。
进一步地,终级反应釜通过输送泵连接精馏塔。
另外,氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应方法,原料储罐中将反应原料氯甲酸氯甲酯和异丙醇按照配比输送多级反应釜,反应过程中产生的盐酸气体通过导气管从真空泵抽走,多级全混釜出来的反应液通过输送泵送入精馏塔之中,在反应精馏塔之中,进料从塔中向塔釜流动,和塔釜再沸器中产生的蒸汽逆流接触,将进料之中的氯化氢和少量异丙醇蒸发成为气相,气相在塔顶冷凝器中进行冷凝,将异丙醇冷下来,氯化氢气体则被真空泵抽走,再沸器的反应母液在氯化氢脱除后反应到达终点,最后进行常规的精馏处理。
本实用新型的有益效果为:反应系统核心是取消了缚酸剂,使用氯甲酸氯甲酯和异丙醇直接进行反应,在反应过程中使用真空泵将反应产生的氯化氢气体抽走,使反应平衡向产品方向转化,最终使反应完全。使用多级全混釜和塔式反应器,在初步反应段需要较长的停留时间段使用多级全混釜,在满足停留时间的同时在反应过程中将氯化氢抽走,在反应接近终点的时候体系当中残留的氯化氢会影响反应到终点的进程,使用釜式脱除的效果并不好,在此时,使用一个塔式反应器进行反应精馏,在塔底得到到达终点的合格反应液,而将塔顶的气相冷凝到-15℃,将含氯化氢的异丙醇回流,不凝性氯化氢气体通过真空泵抽走。合格反应液再经过常规精馏即可得到成品。
附图说明
图1是氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本实用新型作进一步解释说明。
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