[实用新型]一种无水无氧反应装置

说明书

本实用新型提供了一种无水无氧反应装置，包括：四口反应瓶、电磁搅拌棒、冷凝管、温度计、氮气包、真空泵、氮气钢瓶；所述电磁搅拌棒和所述温度计无缝插设在所述四口反应瓶内；所述冷凝管一端无缝插设在所述四口反应瓶上，另一端连接氮气钢瓶；设置第一三通阀，所述氮气包和真空泵连接至第一三通阀上，第一三通阀安装至四口反应瓶上。本实用新型设计氮气包和氮气钢瓶，分别向反应瓶体内鼓入氮气。在反应前由氮气包进行氮气置换，反应过程中，由氮气包做氮气保护，投料过程中，由氮气钢瓶做氮气保护，氮气包和氮气钢瓶的轮流使用，使得反应瓶内气压控制在合理范围内，且完成了无水无氧的反应过程。

技术领域

本实用新型涉及字轮式脉冲计数器领域，具体涉及一种防误关阀的计数器。

背景技术

在化学实验和化工生产中，经常会遇到一些对水汽和/或空气(其中含氧气和水汽)敏感的化合物或体系，在这种情况下，需要在无水无氧条件下进行操作。例如对苯二甲酸二辛酯(DOTP)是一种性能优良的主增塑剂。它与目前常用的邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)相比，具有耐热、耐寒、难挥发、抗抽出、柔软性和电绝缘性能好等优点，在制品中显示出优良的持久性、耐肥皂水性及低温柔软性。在是实验室环境下合成邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)时，需要合成反应装置内始终做到无水无氧。

实验室一般通过以下途径实现无水无氧：1.向反应体系中通入保护气体，例如普通N，或是稍贵的高纯N或Ar气。让保护气体通过装有浓HSO的洗气瓶或装有干燥剂的2224干燥塔后使用效果更好。对于对空气和水汽不是很敏感的一般化学体系而言，这是最常见最方便的保护方式；2.对于需要称量、研磨、转移、过滤等较复杂操作的体系，一般在充满保护气体的手套箱中进行操作，在其中放入干燥剂即可进行无水操作，通入惰性气体置换其中的空气后则可进行无氧操作。不过，采用有机玻璃的手套箱不耐压，不能通过抽气置换其中的空气，导致置换不完全和惰性气体的大量浪费；3.对于无水无氧条件下的回流、蒸馏和过滤等操作，可以应用Schlenk技术，即为便于抽真空、充惰性气体而设计的带活塞支管的普通玻璃仪器或装置。

申请号为201220232824.8的中国专利，公开了一种无水无氧反应装置，具体的涉及一种能够检测反应瓶中的压力值的无水无氧反应装置，一种无水无氧反应装置，包括氮气钢瓶、固定设置在铁架台上的四口反应瓶、与四口反应瓶对接的二通接口和冷凝器，所述的二通接口的一个接口通过氮气加压器和胶管与氮气钢瓶对接，另一个接口与恒压滴液漏斗对接，在四口反应瓶内还设置有温度计，所述的冷凝器的口部位置套装有小气球，钢瓶中的氮气经氮气减压阀减压，经氮气胶管，从反应瓶的一个口进入反应瓶，通过观察反应瓶另一个口上的小气球是否鼓起来确定瓶中是否正压。通过此装置可以在实验室简便的完成无水无氧反应，但其存在很多问题，比如氮气钢瓶的氮气量很难控制，其次在反应过程中若一直打开氮气钢瓶氮气加压器(阀门)，由于氮气钢瓶氮气出气量较大很容易爆瓶，迫切需要加以改进。

实用新型内容

为解决上述问题，本实用新型提供了一种一种无水无氧反应装置。本实用新型设计氮气包和氮气钢瓶，分别向反应瓶体内鼓入氮气。在反应前由氮气包进行氮气置换，反应过程中，由氮气包做氮气保护，投料过程中，由氮气钢瓶做氮气保护，氮气包和氮气钢瓶的轮流使用，使得反应瓶内气压控制在合理范围内，且完成了无水无氧的反应过程。

为实现所述技术目的，本实用新型的技术方案是：一种无水无氧反应装置，包括：四口反应瓶、电磁搅拌棒、冷凝管、温度计、氮气包、真空泵、氮气钢瓶；

所述电磁搅拌棒和所述温度计无缝插设在所述四口反应瓶内；

所述冷凝管一端无缝插设在所述四口反应瓶上，另一端连接氮气钢瓶；

设置第一三通阀，所述氮气包和真空泵连接至第一三通阀上，第一三通阀安装至四口反应瓶上。

进一步，所述四口反应瓶包括反应瓶体和第一瓶口、第二瓶口、第三瓶口、第四瓶口。