[发明专利]气凝胶毡的制备方法和由其制备的气凝胶毡有效
申请号: | 201780001639.3 | 申请日: | 2017-03-08 |
公开(公告)号: | CN107709235B | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 金美利;吴景实;李悌均;金永勋 | 申请(专利权)人: | 株式会社LG化学 |
主分类号: | C01B33/158 | 分类号: | C01B33/158;B01J27/10;B01J27/04;B01J27/24;B01J31/02;F16L59/06;F26B9/04;F26B21/10;F26B5/00 |
代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 王楠楠;李静 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 凝胶 制备 方法 | ||
1.一种气凝胶毡的制备方法,该制备方法包括:
1)通过将气凝胶粉末与二氧化硅溶胶混合来制备气凝胶前体;
2)通过向所述气凝胶前体中添加碱性催化剂,将所述碱性催化剂与所述气凝胶前体的混合物沉积在毡基底上,并使所述混合物凝胶化来制备湿凝胶-基底复合材料;
3)通过对所述湿凝胶-基底复合材料进行表面改性来制备疏水性湿凝胶-基底复合材料;以及
4)对所述疏水性湿凝胶-基底复合材料进行干燥,
其中,所述气凝胶粉末是有机官能气凝胶粉末,所述有机官能气凝胶粉末是具有下面描述的特征i)或特征ii)的表面甲硅烷基化的气凝胶粉末:
i)所述表面甲硅烷基化的气凝胶粉末不含有Si-OR基团,其中,R是具有1至18个碳原子的烷基;
ii)所述表面甲硅烷基化的气凝胶粉末通过表面甲硅烷基化引入的有机表面基团对内表面的覆盖度或包覆度为90%以上,其中,所述覆盖度或所述包覆度根据下面描述的等式1计算:
[等式1]
覆盖度=[C]/[BET]*K;单位:nm-2
其中,在上述等式中,K=6.022×1023/100*12*3*1018=167.28;单位:g-1[C]:碳含量(重量%)
[BET]:BET表面积;单位:m2/g。
2.根据权利要求1所述的气凝胶毡的制备方法,其中,所述气凝胶粉末是二氧化硅气凝胶粉末。
3.根据权利要求1所述的气凝胶毡的制备方法,其中,相对于所述气凝胶粉末的总重量,所述气凝胶粉末是碳含量为10重量份至12重量份的疏水性气凝胶粉末。
4.根据权利要求1所述的气凝胶毡的制备方法,其中,相对于100重量份的包含在所述二氧化硅溶胶中的二氧化硅,所述气凝胶粉末的用量为25重量份至50重量份。
5.根据权利要求1所述的气凝胶毡的制备方法,其中,所述二氧化硅溶胶通过将酸性水溶液与含有烷氧基硅烷和醇的混合溶液混合来制备。
6.根据权利要求5所述的气凝胶毡的制备方法,其中,所述醇的含量为使得所述混合溶液中二氧化硅的含量为2重量%至6重量%。
7.根据权利要求5所述的气凝胶毡的制备方法,其中,所述酸性水溶液的含量为使得所述混合溶液的pH为0.5至1。
8.根据权利要求1所述的气凝胶毡的制备方法,其中,所述表面改性使用选自硅烷类化合物、硅氮烷类化合物和硅氧烷类化合物中的一种或多种表面改性剂来进行。
9.根据权利要求1所述的气凝胶毡的制备方法,其中,所述干燥通过在1±0.3标准大气压的压力和50℃至150℃的温度下的常压干燥工艺进行,或者通过超临界干燥工艺进行。
10.根据权利要求9所述的气凝胶毡的制备方法,其中,所述有机官能气凝胶粉末通过使二氧化硅湿凝胶与至少双官能的有机化合物反应,然后进行干燥来制备。
11.根据权利要求10所述的气凝胶毡的制备方法,其中,所述至少双官能的有机化合物具有至少一个用作结合至气凝胶的连接体的官能团。
12.根据权利要求10所述的气凝胶毡的制备方法,其中,所述至少双官能的有机化合物包含具有选自卤素基团、拟卤素基团、羟基、硫醇基、氨基、酰胺基、醚基、酯基、酸基、甲酰基、酮基和甲硅烷基中的一种或多种官能团的烃基。
13.根据权利要求10所述的气凝胶毡的制备方法,其中,所述至少双官能的有机化合物包括选自甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、氯丙基三氯硅烷、三甲基甲氧基硅烷和六甲基二硅氮烷中的一种或多种化合物。
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