[发明专利]含钪浓缩物的生产和从中进一步提取高纯度氧化钪

权利要求书

1.一种从赤泥产生含钪浓缩物的方法，所述方法包括从液相中过滤赤泥，用碳酸氢钠再循环溶液对赤泥饼再浆化，用二氧化碳对再浆化所得的溶液充气直至达到pH≤9，用苏打-碳酸氢钠溶液浸出赤泥，在过滤器上过滤并用水冲洗赤泥饼，使钪从滤液中吸附至磷酸盐离子交换剂上，随后再循环的溶液返回用于赤泥饼的再浆化，在高温用浓苏打溶液使钪从磷酸盐离子交换剂中解吸以获得商业再生钪，以及随后至少进行一个解吸剂水解阶段以获得含钪浓缩物，其特征在于，使用碳酸钠和碳酸氢钠的混合物溶液至少在单个阶段在80℃～85℃的温度进行赤泥的碳酸化浸出，其中碳酸钠和碳酸氢钠的混合物溶液中的Na₂O_总浓度≥60 g/dm³；使钪从所得含钪溶液中吸附至磷酸盐离子交换剂上，使用碳酸钠溶液将钪从磷酸盐离子交换剂有机相解吸以获得商业再生钪，从其中沉淀出钪浓缩物，其中所述沉淀出钪浓缩物的步骤包括使钪浓缩物自身在pH 12.5～13.5和70℃～80℃沉淀，其中，Sc₂O₃含量以干物质计为至少15重量%，TiO₂含量以干物质计不超过3重量%，ZrO₂含量以干物质计不超过15重量%，其中所述浓缩物中的钪为Sc(OH)₃氢氧化物与ScOHCO₃×4H₂O碱式盐的混合物形式，并且将浓缩物中Sc₂O₃和TiO₂之间的重量比调节为至少5:1，并将浓缩物中Sc₂O₃和ZrO₂之间的重量比调节为至少1.5。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，碳酸钠和碳酸氢钠的混合物溶液中的Na₂O_总浓度为65 g/dm³～75 g/dm³，其中，碳酸氢盐以Na₂O计占Na₂O_总的50%～100%。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在40℃～100℃使钪从所得含钪溶液中吸附至磷酸盐离子交换剂上。

4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，在40℃～80℃使用Na₂CO₃浓度为160 g/dm³～450 g/dm³的碳酸钠溶液将钪从磷酸盐离子交换剂有机相中解吸。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，含钪浓缩物分两个阶段进行沉淀，其中，在第一阶段，从商业再生钪中使杂质组分在pH 10.5～12.0和60℃～80℃沉淀并以沉淀物形式分离出来；并且在第二阶段，使钪浓缩物自身在pH 12.5～13.5和70℃～80℃沉淀。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，一旦从赤泥吸附出钪，在30℃～40℃用含CO₂的空气-气体混合物对由赤泥的碳酸化浸取所产生的溶液进行充气，并且所述溶液循环用于碳酸化浸出新一批次的赤泥。

7. 一种用于生产高纯度氧化钪的方法，所述方法包括将根据权利要求1所述的方法产生的含钪浓缩物溶解在硫酸中，除去不溶于酸的沉淀物，沉淀钪，过滤、冲洗、干燥和煅烧以获得氧化钪沉淀物，其特征在于，含钪浓缩物中Sc₂O₃含量以干物质计至少为15重量%，TiO₂含量以干物质计不超过3重量%，ZrO₂含量以干物质计不超过15重量%，并且浓缩物中的钪是Sc(OH)₃氢氧化物与ScOHCO₃×4H₂O碱式盐的混合物形式，其中，一旦除去不溶于酸的沉淀物，滤液中的钪就会与硫酸钠以硫酸钠钪复盐的形式沉淀，将其滤出，所得沉淀物用硫酸钠溶液冲洗，将所述复盐溶于水中，用烧碱沉淀出氢氧化钪，过滤饼，冲洗并加入到草酸溶液中以便利用草酸将钪转化为草酸钪，滤出草酸钪，用水冲洗，并在不低于650℃煅烧以产生纯度≥ 99重量%的氧化钪。