[发明专利]金属化合物粒子的提取方法、分析方法及其使用的电解液

说明书

本发明的课题是在采用溶剂系电解液中的电解腐蚀法等进行金属材料中的金属微粒(夹杂物、析出物)的提取和分析中，不对以前的提取和分析方法进行大的变更而抑制因Cu离子等引起的金属微粒的表面置换，从而防止Artifact(拟制)CuS等的生成。本发明涉及使用电解液的方法、及其电解液，所述方法是在电解液中侵蚀金属材料，从而提取金属材料中的金属化合物粒子的方法，其中，当将金属化合物M'_x'A_y'的溶度积设定为K_sp[M'_x'A_y']，将所述金属材料中含有的提取对象金属化合物M_xA_y的溶度积设定为K_sp[M_xA_y]时，使用含有用于形成络合物的药剂的电解液，所述络合物含有用下述式定义的Δ为10以上的金属M’；Δ＝pK_sp[M'_x'A_y']－pK_sp[M_xA_y]＝(－log₁₀K_sp[M'_x'A_y'])－(－log₁₀K_sp[M_xA_y])。

技术领域

本发明涉及在电解液中侵蚀金属材料而提取金属材料中的金属化合物粒子时，使用电解液的金属化合物粒子的提取方法、该金属化合物粒子的分析方法及其电解液，其中，所述电解液含有用于俘获特定金属的药剂。

背景技术

在金属材料特别是钢铁材料中，广泛实施了通过微量添加元素和各种各样的热处理来控制材料基体中存在的夹杂物和析出相的种类、纵横尺寸比等形状、尺寸等，从而对钢铁材料所要求的强度和特性加以控制。

因此，夹杂物和/或析出相的观察、以及其成分、含量的测定在进行钢铁材料的品质管理和制造工艺的分析方面具有重要的意义。

为了采用SEM等进行夹杂物和析出相的观察，需要使处在埋没于基体中的状态的夹杂物和析出相在观察表面露出，一直以来，通过在各种电解质溶液中进行电解，使夹杂物和析出相在试料表面露出，从而使其处于可观察状态。

近年来，由于钢铁材料的制造技术的进步，夹杂物和析出相的种类多样化，而且微细分散化也得以发展，在观察时，要求这样的电解液：只是选择性地溶解基体(Fe)，而且对于夹杂物和析出相，即使它们为微细粒子，也切实地保持在观察表面而不会溶解。

另外，在对这些夹杂物和析出相进行鉴定-定量分析的情况下，同样，盛行的是在电解质溶液中使钢铁试料的基体溶解，将夹杂物和析出相作为电解残渣加以回收，从而对其进行鉴定-定量分析。

在该定量分析的情况下，要求只是高效率地电解钢铁材料的基体部分，而且切实地使Fe成分溶解于电解液中并保持下来，同时使其它与夹杂物和析出相相当的部分可以作为电解残渣切实地加以回收。

在专利文献1中，记载着用于钢铁试料的电解液组合物、以及使用该组合物的夹杂物和析出物的分析方法。

以前的电解液大多为酸性，与此相对照，该电解液组合物通过添加碱性的三乙醇胺，即便是微细的夹杂物和析出相，也使其变得难以溶解，从而这些夹杂物和析出物的粒子容易残留在钢材试料表面，在从电解液中取出钢铁试料并干燥后，就能够以保持原样的状态进行基于SEM等的观察和分析。

另外，在专利文献2中，公开了涉及钢铁试料中的夹杂物和析出物的提取用非水溶剂系电解液、和使用该电解液的钢铁试料的电解提取方法的发明。

该电解液具有如下的特征：以规定的比例含有马来酸酐、氯化四甲基铵和甲醇，是一次性电解大量的钢铁试料的能力优良的电解液，液体中含有的马来酸酐生成铁络合物，可以阻止Fe氢氧化物等沉淀的生成。