[发明专利]粒状聚亚芳基硫醚的制造方法、粒状聚亚芳基硫醚的平均粒径增大方法、粒状聚亚芳基硫醚的粒子强度提高方法以及粒状聚亚芳基硫醚有效
申请号: | 201780005752.9 | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN108602954B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
发明(设计)人: | 昆野明宽;佐藤浩幸 | 申请(专利权)人: | 株式会社吴羽 |
主分类号: | C08G75/0259 | 分类号: | C08G75/0259;C08G75/0263 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 童春媛;杨戬 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粒状 聚亚芳基硫醚 制造 方法 平均 粒径 增大 粒子 强度 提高 以及 | ||
1.一种方法,其为在有机酰胺溶剂中使硫源与二卤芳香族化合物进行聚合来制造粒状聚亚芳基硫醚的方法,包括:
工序1:制备含有有机酰胺溶剂、硫源、水、二卤芳香族化合物以及碱金属氢氧化物的混合物的装料工序;
工序2:加热所述混合物而引发聚合反应,在相对于1摩尔硫源为小于等摩尔量的碱金属氢氧化物的存在下,生成二卤芳香族化合物的转化率为50%以上的预聚物的前期聚合工序;
工序3:在相对于1摩尔硫源为等摩尔量以上的碱金属氢氧化物的存在下,继续聚合反应,得到反应生成混合物的后期聚合工序;以及
工序4:后期聚合工序后,对反应生成混合物进行冷却的冷却工序,
且将选自由羧酸盐、碱金属氯化物、有机磺酸盐、碱金属硫酸盐、碱土金属氧化物、碱金属磷酸盐以及碱土金属磷酸盐构成的组中的至少1种助剂在工序3的初始阶段向反应生成混合物中添加,
其中,助剂的量相对于1摩尔硫源为1~5摩尔%,
在相对于1kg有机酰胺溶剂为4.1~14摩尔的水的存在下进行工序3。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,助剂为羧酸盐。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,粒状聚亚芳基硫醚的平均粒径为300µm以上。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,粒状聚亚芳基硫醚的粒子强度为92%以上,
粒子强度设为:相对于粒状PAS 30g即A添加0.1质量%的炭黑,用网孔150µm的筛网进行筛分之后,将去除了微粉的粒状PAS转移至1L的PP瓶,投入500g的玻璃珠,用振荡机以300rpm进行30分钟破碎,破碎后,将粒状PAS用2830µm的网孔的筛网进行筛分,将玻璃珠去除,用150µm的网孔的筛网,将破碎后的微粉去除,计量出筛上部的粒状PAS的质量B时,由B/A×100计算得出的质量比。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,在温度310℃以及剪切速率1216s-1下测定出的粒状聚亚芳基硫醚的熔融粘度为50Pa・s以下。
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