[发明专利]钪回收方法

说明书

本发明提供一种能够从氧化镍矿中简便且高效地回收高纯度的钪的钪回收方法。本发明的钪回收方法包括：第一中和工序，使含有钪的溶液通过离子交换树脂，在从该离子交换树脂洗脱的洗脱液中添加中和剂，实施中和处理，通过固液分离而得到一次中和沉淀物和一次中和滤液；第二中和工序，在一次中和滤液中再次添加中和剂，实施中和处理，通过固液分离而得到二次中和沉淀物和二次中和滤液；氢氧化物溶解工序，在二次中和沉淀物中添加酸，得到氢氧化物溶解液；溶剂萃取工序，将氢氧化物溶解液进行溶剂萃取；以及钪回收工序，从在溶剂萃取工序中分离出的萃余液中回收氧化钪。

技术领域

本发明涉及一种钪回收方法，更详细而言，涉及一种简便且高效地回收氧化镍矿石中包含的钪的钪回收方法。

背景技术

钪作为高强度合金的添加剂、燃料电池的电极材料非常有用。然而，由于产量少、价格高昂，因此没有得到广泛的应用。

在红土矿、褐铁矿等的氧化镍矿中含有微量的钪。然而，由于氧化镍矿中，含镍的品位低，因此长久以来在工业上没有被用作镍原料。因此，几乎从未进行过从氧化镍矿中工业化回收钪的研究。

但是，近年来，将氧化镍矿和硫酸一起装入加压容器，加热到240℃～260℃左右的高温，对含有镍的浸出液和浸出残渣进行固液分离的HPAL工艺已经被逐步实用化。在该HPAL工艺中，通过在得到的浸出液中添加中和剂来进行杂质的分离，接着，通过在已分离出杂质的浸出液中添加硫化剂，从而以镍硫化物的形态回收镍。然后，通过现有的镍提炼工序对该镍硫化物进行处理，从而能得到电解镍、镍盐化合物。

当采用上述的HPAL工艺时，氧化镍矿所含的钪和镍一起包含在浸出液中(参照专利文献1)。因而，当向HPAL工艺中得到的浸出液中添加中和剂来分离杂质、接着添加硫化剂时，一方面镍以镍硫化物的形态被回收，另一方面钪被包含在添加硫化剂后的酸性溶液中，因此通过使用HPAL工艺，能够有效分离镍和钪。

此外，还有利用螯合树脂进行钪的分离的方法(参照专利文献2)。具体地，在专利文献2所示的方法中，首先，将含镍的氧化矿在基于氧化环境的高温高压下，使镍和钪选择性地浸出到酸性水溶液中来获得酸性溶液，接着将该酸性溶液的pH调整到2～4的范围内，然后通过使用硫化剂来选择性地将镍以硫化物的形态沉淀并回收。其次，使得到的回收镍后的溶液与螯合树脂接触来吸附钪，用稀酸将螯合树脂洗涤后，使洗涤后的螯合树脂与强酸接触，从螯合树脂洗脱钪。

另外，作为从上述酸性溶液中回收钪的方法，还提出了采用溶剂萃取进行钪回收的方法(参照专利文献3和4)。具体地，在专利文献3所示的方法中，首先，在除了钪以外还至少含有铁、铝、钙、钇、锰、铬、镁中的一种以上的水相含钪溶液中，加入以煤油稀释2-乙基己基磺酸-单-2-乙基己酯而得的有机溶剂，将钪组分萃取到有机溶剂中。其次，为了对随着钪一起萃取到有机溶剂中的钇、铁、锰、铬、镁、铝、钙进行分离，通过加入盐酸水溶液进行冲洗来去除这些金属后，在有机溶剂中加入NaOH水溶液，将有机溶剂中残留的钪形成为包含Sc(OH)₃的浆料，将对此过滤得到的Sc(OH)₃用盐酸进行溶解，获得氯化钪水溶液。然后，在得到的氯化钪水溶液中加入草酸来形成草酸钪沉淀，过滤该沉淀，从而将铁、锰、铬、镁、铝、钙分离到滤液中，然后，通过预烧从而获得高纯度的氧化钪。

并且，在专利文献4中，还记载了通过使含钪的供给液分批地以一定的比例与萃取剂接触，从而从含有钪的供给液中选择性地分离回收钪的方法。

以这些方法回收的钪的品位，已知能得到换算成氧化钪为95％～98％左右的纯度。即便如此，虽然对添加到合金等的用途而言，具有足够的品位，但是对近年来需求日益升高的燃料电池的电解质等的用途而言，为了发挥良好的特性，则还需要高纯度的、例如99.9％左右的品位。

然而，上述氧化镍矿中，虽然根据出产的地域不同，在种类、量的大小方面存在偏差，但是除铁、铝以外，也含有锰、镁等各种杂质元素。