[发明专利]制备芳族多胺混合物的方法

权利要求书

1.一种制备芳族多胺混合物的方法，所述芳族多胺混合物包含4,4'-亚甲基二(苯胺)和亚甲基二(苯胺)的高级同系物，所述方法通过以下步骤进行：

(i)借助酸催化剂使苯胺与甲醛反应形成粗产物混合物(I)，其中(i)在包括混合区(a)、缩合区(b)、重排区(c)和任选地后反应区(d)的装置中进行；

(ii)将(i)中获得的粗产物混合物(I)中和并除去形成的盐；

(iii)将苯胺从在(ii)中获得的粗产物混合物中分离，并任选地将苯胺再循环至混合区(a)；然后

(iv)将在(iii)中获得的粗产物混合物蒸馏以分离出：

(iv-1)由亚甲基二(苯胺)异构体(II-1)和与其不同的次级组分(II-2)组成的混合物(II)，其中4,4'-亚甲基二(苯胺)的比例基于(II-1)计为8重量％至20重量％，且次级组分(II-2)的比例基于(II)计不大于0.3重量％，和

(iv-2)低沸物，其由次级组分(II-2)和亚甲基二(苯胺)异构体(II-1)组成且其中次级组分(II-2)的比例至少为55重量％；以及

(v)将混合物(II)再循环至区域(a)至(d)之一。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(iv)中，低沸物的分离(iv-2)与混合物(II)的分离(iv-1)在具有分隔壁或测流分支的塔中同时进行。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(iv)中，(iv-2)低沸物在第一蒸馏塔中从塔顶料流中分离，将获得的底部料流进料至另一连续蒸馏塔中，并且(iv-1)混合物(II)在所述另一蒸馏塔中从塔顶料流中分离出。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其中将在侧流和顶部料流之间的上部区域中具有2至15块、优选6至10块理论塔板且在底部料流和侧流之间的下部区域中具有10至20块、优选13至16块理论塔板的分隔壁塔或侧流塔用于步骤(iv)中的蒸馏。

5.根据权利要求1或3所述的方法，其中在具有2至15块、优选6至10块理论塔板的第一蒸馏塔中进行蒸馏用以低沸物的分离(iv-2)，并且在具有10至20块、优选13至16块理论塔板的另一蒸馏塔中进行蒸馏用以混合物(II)的分离(iv-1)。

6.根据权利要求4所述的方法，其中在步骤(iv)中，在1mbar至10mbar、优选1mbar至3mbar的顶部压力下和120℃至210℃、优选135℃至177℃的温度下进行蒸馏用以低沸物的分离(iv-2)，以及在1mbar至10mbar、优选4mbar至6mbar的侧流压力下和170℃至230℃、优选200℃至215℃的温度下进行蒸馏用以混合物(II)的分离(iv-1)。

7.根据权利要求5所述的方法，其中在第一蒸馏塔中的蒸馏在1mbar至10mbar、优选1mbar至3mbar的顶部压力下和120℃至210℃、优选135℃至177℃的温度下进行，并且在另一蒸馏塔中的蒸馏在1mbar至10mbar、优选4mbar至6mbar的顶部压力下和170℃至230℃、优选200℃至215℃的温度下进行。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中将低沸物从方法中排出。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其中将混合物(II)再循环至区域(a)。