[发明专利]反相气相色谱标准溶液、装置和方法

说明书

本发明涉及用于反相气相色谱和/或表面能分析的标准溶液；用于制备这种标准溶液的容量容器；用于制备这种用于反相气相色谱和/或表面能分析的标准溶液的方法和探测固体样品的方法。所述标准溶液包含具有增加的碳链长度的一系列三种以上化合物，所述化合物具有通式(I)：R‑X，其中：对于所述三种以上化合物，R是具有增加的碳链长度的一系列烷基、一系列烯基或一系列炔基；并且对于所有三种以上化合物，X是H、OH、CO₂H、C(O)H、C(O)CH₃、NH₂、SH或卤素；并且通式(I)的具有增加的碳链长度的化合物的碳链长度与体积之间的关系由下式确定：

背景技术

1.技术领域

本发明涉及含有三种以上溶剂的标准溶液。这些标准溶液用于反相气相色谱和/或表面能分析。与先前使用的方法相比，这些标准溶液使得通过反相气相色谱的色散表面自由能测量的实验运行时间快得多。另外，本发明涉及制备这种用于反相气相色谱和/或表面能分析的标准溶液的容量容器，以及探测固体样品的方法。

2.背景信息

表面自由能数据对于许多工业应用，诸如聚合物、涂料、药品、纤维、纳米材料、偏高岭土等非常重要。

反相气相色谱(IGC)或者作为表面能分析仪(SEA)装置的其发展形式被认为是用于表征任何形式的固体的表面性质的简单且准确的技术[S.Mohammadi-Jam，K.E.Waters，Advances in Colloid and Interface Science，212(2014)21.]。

IGC和/或SEA已经用于通过测量注入填充有目标粉末的柱中的蒸气探针的保留行为来计算固体的表面能量学。于是根据探针的保留体积计算表面能量学。IGC和/或SEA实验主要在无限稀释(零表面覆盖度)的色谱条件下进行。此外，实验在有限浓度(大量的探针)的色谱条件下进行[Z.Yao等人，Analytical chemistry 87(2015)6724.]。

固体的表面能量学由色散电子受体和电子供体分量组成。

同系列化合物的保留时间用于确定准确的校准线，从而产生准确的表面能数据。最常见地，使用一系列正构烷烃作为同系物，并且这些正构烷烃提供正构烷烃线。也可以使用不同的同系物而不是正构烷烃来确定固体的色散能，只要它们的重复单元是亚甲基(-CH₂-)即可。例如，烷烃(C_nH2n+2)、烯烃(C_nH2n)、醇(烷醇)(C_nH2n+2)、羧酸(链烷酸)(C_nH2nO₂)、炔烃(C_nH2n-2)、环烷烃(C_nH2n)或重复单元为亚甲基(-CH₂-)的任何其它同系物。已经使用正构烯烃代替正构烷烃来确定固体的色散能。然而，烯烃产生的值高于正构烷烃产生的值，这是由于它们与电子受体表面位点(酸性位点)的特异性相互作用而导致的。[T.J.Bandosz等人，Clays and Clay Minerals，40(1992)306.]。因此，主要使用正构烷烃。

例如，一系列正构烷烃的保留时间可以用于确定正构烷烃线。由正构烷烃线的斜率计算[G.M.Dorris，D.G.Gray，Journal of Colloid Interface Science，77(1980)353；J.Schultz等人，Journal of Adhesion，23(1987)45.]。此外，根据正构烷烃线的方程，通过从它们的总吸附能中减去酸性和碱性探针的色散吸附能来计算和[C.van Oss等人，Langmuir 4(1988)884.]。