[发明专利]生产具有高分散度和特定晶粒尺寸的氧化铝凝胶的方法

说明书

本发明涉及以单一沉淀步骤和随后的过滤步骤制备氧化铝凝胶的方法，所述沉淀步骤在于在10℃‑90℃的温度下、经过2‑60分钟的时间，制备酸性铝前体氯化铝在水中的溶液，从而使得溶液的pH为0.5‑5，然后通过在5℃‑35℃的温度下、经过5分钟至5小时的时间，将碱性前体氢氧化钠加入所得的溶液中以将所述pH调节至7.5‑9.5的pH，从而获得悬浮液，所述方法不包括洗涤步骤。本发明还涉及一种新型氧化铝凝胶，其具有高分散指数、特别是大于80％的分散指数、0.5‑10nm的晶粒尺寸以及0.001重量％‑2重量％的氯含量和0.001重量％‑2重量％的钠含量，所述重量百分数表示为相对于氧化铝凝胶的总质量。

发明技术领域

本发明涉及氧化铝凝胶或勃姆石凝胶的制备。特别地，本发明涉及制备氧化铝凝胶的方法，所述方法包括：单一沉淀步骤，其由以下组成：在10℃-90℃的温度下，经过2-60分钟的时间，将特定的酸性铝前体氯化铝溶解在水中，从而使得溶液的pH为0.5-5，然后通过在5℃-35℃的温度下、经过5分钟至5小时的时间，将特定的碱性前体氢氧化钠加入所得的溶液中以将所述pH调节至7.5-9.5的pH，从而获得悬浮液；然后进行所得的悬浮液的过滤步骤以获得沉淀物，所述方法不包括任何在所述过滤步骤之后的洗涤步骤。

根据本发明的方法可用于获得具有高分散度和减少的晶粒尺寸的氧化铝凝胶。

本发明还涉及一种新型氧化铝凝胶，其具有高分散指数、特别是大于80％的分散指数、通过Scherrer X射线衍射公式沿晶体学方向[020]和[120]获得的分别为0.5-10nm和0.5-15nm的晶粒尺寸以及0.001重量％-2重量％的氯含量和0.001重量％-2重量％的钠含量，所述重量百分数表示为相对于氧化铝凝胶的总重量。

然后可以有利地将以这种方式制备的氧化铝凝胶成形，以便在许多精炼工艺中用作催化剂载体。在氧化铝凝胶成形为氧化铝珠粒形式的情况下，它们可用作低聚或催化重整工艺中的催化剂载体。以这种方式获得的氧化铝珠粒还可用作吸附剂。

现有技术

现有技术中已知的若干种操作方案产生可分散的氧化铝凝胶。若干篇专利特别描述了被称为“溶胶-凝胶法”的制备方法。

专利US 4 676 928描述了一种生产可分散在水中的氧化铝的方法，该方法包括形成氧化铝的含水分散体的步骤，加入酸以产生具有5-9的pH值的酸性分散体的步骤，在高于70℃的高温下熟化一段足以将氧化铝转化为胶态凝胶的时间的步骤，然后是将所得胶态凝胶干燥的步骤。

另外，专利US 5 178 849描述了一种生产α-氧化铝的方法，该方法包括将具有小于70％的分散度的氢氧化铝分散的步骤，在小于3.5的pH下将所得分散体酸化以至少部分地溶解氢氧化铝的步骤，在150℃-200℃的温度下、在5-20atm的压力下、经过0.15-4小时的时间将所得的酸性分散体水热处理以获得具有大于90％的分散度的胶态勃姆石的步骤。

通过沉淀制备氧化铝凝胶也是现有技术中众所周知的。

特别地，专利US 7 790 652描述了通过沉淀制备具有非常特定的孔分布的氧化铝载体，其可以用作重质烃进料的加氢转化工艺中的催化剂载体。

按照包括下述步骤的方法制备氧化铝载体：通过以受控方式将第一碱性水溶液和第一酸性水溶液混合形成氧化铝分散体的第一步骤，所述酸性溶液和碱性溶液中的至少一种或者它们两者都包含铝化合物。将酸性溶液和碱性溶液按使得所得分散体的pH为8-11的比例混合。酸性溶液和碱性溶液还以可用于获得含有所需量的氧化铝的分散体的量混合；特别地，相对于在两个沉淀步骤结束时形成的氧化铝的总量，第一步骤可用于获得25重量％-35重量％的氧化铝。第一步骤在20℃-40℃的温度下操作。