[发明专利]一种制备芳香族N-缩水甘油胺的工艺

说明书

一种制备芳香族N‑缩水甘油胺的工艺包括以下步骤：在溶解于惰性有机溶剂中的催化剂存在下在介于200mbar到600mbar范围内的压力下，对具有至少一个芳香族氨基氢原子的胺与所述胺的每氨基氢当量为至少0.7当量的环氧氯丙烷的混合物进行加热；以及在介于200mbar到600mbar范围内的压力下向所述混合物中添加碱，以有利于对前一步骤的产物进行脱氯化氢处理从而获得所述芳香族N‑缩水甘油胺。

技术领域

本公开提供一种制备N-缩水甘油基化合物的工艺。具体来说，本公开提供一种制备芳香族N-缩水甘油胺的工艺。

背景技术

环氧树脂适用于广泛的工业应用，例如涂层、黏合剂、包封体、模制件、层压板、铸件、电绝缘、耐候性涂层、密封剂、浸渍剂、塑化剂、纤维、泡棉等。此类工业中常用的环氧树脂是双酚的二缩水甘油醚。在高温下需要良好性能的工业(例如航空和航天工业)中，优选的是具有连接至芳香族氨基的缩水甘油基的环氧树脂，例如N,N,N’,N’-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯基甲烷(N,N,N’,N’-Tetraglycidyl-4,4’-Diaminodiphenylmethane，TGDDM)。此类化合物常常通过以下方式来制备：使含有至少一个芳香族氨基氢原子的胺与每氨基氢原子为约0.8当量到10当量的环氧氯丙烷(epichlorohydrin)发生反应，然后使用碱对如此获得的产物进行传统脱氯化氢处理。从此工艺获得的芳香族N-缩水甘油胺可通过任何已知的方法来纯化及固化。所述工艺可在有催化剂或没有催化剂的情况下进行。举例来说，在美国专利第4,540,769号中公开的工艺涉及使用酸催化剂。然而，所揭露的工艺还使用钠片且本质上是放热的，因此不适用于芳香族N-缩水甘油胺的工业生产。

此外，制备芳香族N-缩水甘油胺的传统上已知的工艺提供高粘度产物或需要长的反应时间和/或高反应温度条件，和/或对需要特定安全措施的催化剂使用溶剂。

由于在此工艺期间发生二次反应而获得高粘度产物。二次反应的实例包括偶合反应。为了避免与高粘度产物相关联的缺陷，使用惰性或反应性稀释剂。然而，使用惰性或反应性稀释剂可对经固化树脂的性质产生不利影响。此外，如果使用惰性稀释剂，则由于其可燃性或毒性而需要在固化之前将所述惰性稀释剂完全移除。

因此，需要避免与传统工艺相关联的缺陷的制备芳香族N-缩水甘油胺的工艺。具体来说，需要提供具有更低粘度的高纯芳香族N-缩水甘油胺的工艺。同时，期望所述工艺是快速的且具有高产率。还期望此类工艺涉及对不需要特定安全措施且生成更少副产物(例如寡聚物)的催化剂使用溶剂。

发明内容

本公开涉及一种制备芳香族N-缩水甘油胺的工艺。所述工艺包括以下步骤：在溶解于惰性有机溶剂中的催化剂存在下在介于200mbar到600mbar范围内的压力下，对具有至少一个芳香族氨基氢原子的胺与所述胺的每氨基氢当量为至少0.7当量的环氧氯丙烷的混合物进行加热；以及在介于200mbar到600mbar范围内的压力下向所述混合物中添加碱，以有利于对前一步骤的产物进行脱氯化氢处理从而获得所述芳香族N-缩水甘油胺。

根据实施例，所述惰性有机溶剂选自由以下组成的群组：甲氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、异癸醇、乙二醇、二乙二醇、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、苯甲醇、邻苯二甲酸二丁酯、丁烷-1,4-二醇、乙基甲基酮、苯、甲苯、及其组合。

具体实施方式

为了促进对本发明原理的理解，现在将参照实施例，且将使用特定语言来阐述实施例。然而应理解，本发明的范围并非因此受到限制，如本发明所属领域中的技术人员通常将想到般，本文中预期存在所公开的工艺及系统中的这些更改及进一步的修改以及对本发明原理的这些进一步应用。

所属领域中的技术人员应理解，前述一般说明及以下详细说明是示例性的，且本发明的解释和并非旨在对本发明进行限制。