[发明专利]生产高纯度一氯乙酸的方法有效
申请号: | 201780010100.4 | 申请日: | 2017-02-04 |
公开(公告)号: | CN108602747B | 公开(公告)日: | 2021-10-12 |
发明(设计)人: | 巴尔托什·巴科夫斯 | 申请(专利权)人: | PCCMCAA有限公司 |
主分类号: | C07C51/363 | 分类号: | C07C51/363;C07C51/48;C07C53/16 |
代理公司: | 北京英赛嘉华知识产权代理有限责任公司 11204 | 代理人: | 王达佐;安佳宁 |
地址: | 波兰下*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生产 纯度 乙酸 方法 | ||
1.获得无色的一氯乙酸的方法,包括在催化剂存在下用氯来氯化乙酸,然后通过真空蒸馏回收所述催化剂,并且通过在含有元素周期表X族的金属的催化剂存在下的加氢脱卤、然后进行真空蒸馏来纯化剩余的液体粗产物,其特征在于,
a.将所述催化剂的回收阶段之后获得的液体产物流中存在的酸酐和酰氯进行水解,其中在50℃至160℃的温度下,用相对于氯化物和酸酐的含量的连续过量的水进行水解,所述连续过量的水使得延续至下一阶段的混合物中的水的浓度为0.05重量%至5重量%,并且然后
b.通过与添加的酰氯的反应来去除所述过量的水,使得进入加氢脱卤过程的反应混合物中的水的浓度小于2%,其中添加的氯化物的量不大于水解阶段之后混合物含有的水的量。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸酐和酰氯的水解在反应器或中间罐或级联反应器中进行,并且总的保留时间为30分钟至12小时。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述进入加氢脱卤过程的反应混合物中的水的浓度小于1重量%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述进入加氢脱卤过程的反应混合物中的水的浓度小于0.01重量%。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在钯或铂催化剂存在下,通过所述粗产物与氢气的加氢脱卤来进行所述加氢脱卤。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述催化剂容纳于粉末形式、颗粒形式或者活性碳、二氧化硅或沸石的挤出物形式的介质上。
7.如权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于,所述加氢脱卤过程在液相或气相中进行。
8.如权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于,所述加氢脱卤过程在具有固定催化剂床的反应器中的液相中进行。
9.如权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于,所述加氢脱卤过程在循环反应器中的液相中进行。
10.如权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于,所述加氢脱卤过程在具有固定催化剂床的反应器中的气相中进行。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,进行酸酐的水解的反应器或级联反应器能够使液体在其中混合。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述酸酐的水解阶段期间,所述过量的水为0.2重量%至5重量%。
13.如权利要求12所述的方法,其特征在于,在所述酸酐的水解阶段期间,所述过量的水为0.3重量%至0.7重量%。
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