[发明专利]核壳型多孔性二氧化硅粒子的制造方法

说明书

本发明提供核壳型多孔性二氧化硅粒子的制造方法，其包括：准备包含无孔性二氧化硅粒子、阳离子型表面活性剂、碱性催化剂、含有疏水部的添加物及醇的水溶液的准备工序；向该水溶液添加二氧化硅源，在上述无孔性二氧化硅粒子的表面形成壳前体的壳前体形成工序；以及从该壳前体除去含有疏水部的添加物及阳离子型表面活性剂，形成多孔性的壳的壳形成工序。

技术领域

本发明涉及核壳型多孔性二氧化硅粒子的制造方法。

背景技术

以多孔性二氧化硅为首的多孔性材料，由于其比表面积的大小而作为吸附剂、催化剂得到了广泛利用，并且可期待通过将形状制成粒子状而扩大其用途。例如，在具有2～50nm左右的微孔直径的介孔二氧化硅粒子(MSP)中，如果粒径为100nm则能够用于药物载体，如果为微米尺寸则能够用作液相色谱用色谱柱的填充剂。在这种情况下，要求粒度尽可能地均一、即为单分散体系。进一步，在将多孔性二氧化硅用作液相色谱用填充材料的情况下，要求该多孔性二氧化硅的送液阻力小、及分离效率高。

为了减小送液阻力，只要增大多孔性二氧化硅的粒径即可。但是，如果增大多孔性二氧化硅的粒径，则吸附于多孔性二氧化硅并到达多孔性二氧化硅的中心部的被分离物质在直到从被多孔性二氧化硅放出为止需要时间，因而会导致分离效率降低。另一方面，如果为了提高分离效率而减小多孔性二氧化硅的粒径，则会导致送液阻力变大。

为了兼顾低送液阻力(压损抑制)及高分离效率，可考虑使用利用由多孔性的二氧化硅形成的壳覆盖无孔性的二氧化硅核粒子的表面而成的核壳型二氧化硅。该核壳型二氧化硅在中心部具有无孔性的二氧化硅核粒子，因此可使吸附于核壳型二氧化硅的被分离物质停留在表面附近的壳中。由此，被分离物质从被吸附至核壳型二氧化硅到再被放出为止的时间短、分离效率高。另外，如果增大二氧化硅核粒子，则可以在抑制壳的厚度的同时使核壳型二氧化硅的粒径增大，因此可以在不降低分离效率的情况下减小送液阻力。

迄今为止已开发了各种核壳型二氧化硅(例如：专利文献1、非专利文献1、2)。还开发了球形度高、粒度分布较窄的核壳型二氧化硅及其制造方法(专利文献2)。

现有技术文献

专利文献1：日本特开2012-171833号公报

专利文献2：国际公开2007/122930号小册子

非专利文献

非专利文献1：J.S.Beck et al.,J.Am.Chem.Soc.,114,10834(1992)

非专利文献2：Journal of Colloid and Interface Science,361(2011)16-24

发明内容

发明要解决的问题

本发明的课题在于提供单分散化及峰值微孔直径增大了的核壳型多孔性二氧化硅粒子的制造方法。

解决问题的方法

本发明人为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现，在制造核壳型多孔性二氧化硅粒子时，使用无孔性二氧化硅粒子作为核粒子有助于单分散化、使用含有疏水部的添加物有助于峰值微孔直径的增大，进而完成了本发明。本发明如下所述。

[1]核壳型多孔性二氧化硅粒子的制造方法，其包括：

准备工序：准备包含无孔性二氧化硅粒子、阳离子型表面活性剂、碱性催化剂、醇、及含有疏水部的添加物的水溶液；

壳前体形成工序：向该水溶液中添加二氧化硅源，在所述无孔性二氧化硅粒子的表面形成壳前体；以及

壳形成工序：从该壳前体除去含有疏水部的添加物及阳离子型表面活性剂，形成多孔性的壳。