[发明专利]制备环十二硫的方法

权利要求书

1.制备环十二硫的方法，其包括使金属硫衍生物与氧化剂在反应区中反应，以形成含环十二硫的反应混合物，所述反应混合物包含环十二硫，其中所述氧化剂(i)被所述金属硫衍生物还原，(ii)促进所述金属硫衍生物中所含的硫的释放，并且(iii)不将硫从其组成中添加到所述方法中所产生的环十二硫中，

其中所述金属硫衍生物由下式表征：

其中

L是选自四甲基乙二胺、四乙基乙二胺、四丙基乙二胺、四丁基乙二胺、二亚乙基三胺、五甲基二亚乙基三胺、咪唑、N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、N-丙基咪唑和N-丁基咪唑的单齿或多齿配体物，当x 1时，L是相同或不同的；

x是配体物类的总数并且为0至6，包括端点；

M是选自铜、锌、铁、镍、钴、钼、锰、铬、钛、锆、铪、镉、汞、铑、铂、钯、金、银和铱的金属原子；

y是金属原子的总数并且为1至4，包括端点；

S是硫原子；

z是硫原子的数目并且为1至12，包括端点；

u表示金属硫衍生物的电荷并且可以是-6至+6，包括端点；

v是低聚或聚合结构中的金属硫衍生物单元的数目；

I是离子原子或基团并且可以是阳离子或阴离子的；

并且w是为提供电中性所需的阳离子或阴离子原子或基团的数目，

其中所述氧化剂由下式表征：

X-X’

其中X和X'相同或不同，并且选自卤素和拟卤素，或

所述氧化剂包含SO₂Cl₂和SO₂Br₂中的一种或多种，或

所述氧化剂包含O₂、H₂O₂、烷基过氧化物和酰基过氧化物中的一种或多种。

2.权利要求1的方法，其中所述氧化剂对所述金属硫衍生物的化学计量比为：对于在所述金属硫衍生物中的每两个M-S键存在小于一当量的所述氧化剂。

3.权利要求1的方法，其中X和X'是氯和溴中的一种或多种。

4.权利要求1的方法，其还包括在使所述金属硫衍生物与所述氧化剂反应的步骤之前，使元素硫与硫模板剂反应以形成所述金属硫衍生物的步骤。

5.权利要求4的方法，其中使元素硫与硫模板剂反应以形成金属硫衍生物是在水的存在下进行。

6.权利要求1的方法，其还包括从所述含环十二硫的反应混合物中分离环十二硫的步骤。

7.权利要求6的方法，其中从所述含环十二硫的反应混合物中分离环十二硫的步骤包括选自以下的一个或多个步骤：溶解、热处理、干燥、酸处理、溶剂洗涤、结晶和沉降。

8.权利要求6的方法，其中分离环十二硫的步骤包括采用用于环十二硫的溶剂处理环十二硫以形成溶解液。

9.权利要求6的方法，其还包括通过使金属和含金属的化合物沉降来从环十二硫中除去金属和含金属的化合物。

10.权利要求1的方法，其还包括通过在溶剂的存在下加热含环十二硫的混合物以使存在的杂质分解并溶解在所述溶剂中来分离环十二硫。

11.权利要求1的方法，其还包括通过采用酸处理含环十二硫的混合物以除去任何存在的金属或含金属的化合物来分离环十二硫。

12.权利要求8的方法，其还包括从所述溶解液中结晶环十二硫。