[发明专利]镍粉的制造方法

说明书

本发明提供制造方法，其通过连续地将溶液、晶种和氢气供给至反应容器而使镍粉生成，并且连续地将生成的粉排出，从而能够在维持品质的同时维持高的反应运转率。镍粉的制造方法，其特征在于，将硫酸镍氨络合物溶液和晶种供给于反应容器，将氢气供给于该反应容器，对硫酸镍氨络合物溶液中的镍络离子进行还原处理而生成镍粉，该还原处理是将硫酸镍氨络合物溶液连续地供给至反应容器，并且将反应容器内的温度控制在150℃以上且185℃以下的范围，控制该氢气的供给量以致将反应容器内的内压维持在2.5～3.5MPa的范围。

技术领域

本发明涉及由硫酸镍氨络合物溶液得到镍粉的方法，其为连续地将溶液、氢气等添加到高压容器中并且连续地将镍粉排出和回收的方法。

背景技术

作为使用湿式冶炼工艺在工业上制造镍的粉末的方法，如专利文献1中所示那样，已知如下方法：将含有镍的原料在硫酸溶液中溶解后，经过将溶解液中含有的杂质除去的净液工序，向得到的硫酸镍溶液中添加氨而形成镍的氨络合物，接下来，将该硫酸镍氨络合物溶液装入高温-高压的容器中，供给氢气来将硫酸镍氨络合物溶液中的镍还原，制造镍粉。

上述这样的制造方法时，由于采用高温-高压的反应进行，因此从容易处理性、装置成本的观点出发，多使用采用了间歇式的制造方法。但是，在间歇式的制造方法中，必须在每个阶段进行开放反应容器、装入溶液、盖严并升温、控制温度和压力、吹入氢气进行还原、进行冷却、将反应物取出的一连串的操作，需要很多的工夫和时间，运转率降低且效率低。进而，不能忽视反应前后的加热中途、降温中的影响等，在该期间有时发生称为结垢的不均匀的析出、粒径的波动，特别是如果粗大的镍粉夹杂等生成不均匀的镍粉，则处理时容易发生设备的磨损、阻塞，发生使运转率降低的事态等，其影响、除去的工夫的问题也叠加，反应运转率的维持和将制品品质保持一定困难。

另外，采用上述的间歇式的方法得到的镍粉与采用一般的电解冶炼得到的板(片)状的电气镍相比，也存在着杂质品质方面的课题。具体地，要在作为镍的国际交易市场的LME(London Metal Exchenge)中获得高纯度的等级的认定，认为硫品位为0.01重量％以下是必要的，对于使用间歇式的方法得到的镍粉而言，有时硫品位变得比上述的高纯度的LME等级的规格要高，难以在完全替代电气镍的用途中使用。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2015-140480号公报

发明内容

发明要解决的课题

本发明要提供制造方法，其通过向保持于高温-高压的反应容器中连续地供给溶液、晶种和氢气而使镍粉生成并且连续地将生成的粉排出并回收，从而对于以高纯度充分地生长且微细的镍粉保持粒径的波动小的品质，同时能够维持高的反应运转率。

用于解决课题的手段

用于解决上述的课题的本发明的第1发明为镍粉的制造方法，其特征在于，将硫酸镍氨络合物溶液和晶种供给于反应容器，将氢气供给于该反应容器，对硫酸镍氨络合物溶液中的镍络离子进行还原处理而生成镍粉，该还原处理是将硫酸镍氨络合物溶液连续地供给于反应容器，并且将反应容器内的温度控制在150℃以上且185℃以下的范围，控制该氢气的供给量以致将反应容器内的内压维持在2.5～3.5MPa的范围。

本发明的第2发明为镍粉的制造方法，其特征在于，将氢气供给于反应容器内，并且将硫酸镍氨络合物溶液和晶种供给于该反应容器内，对硫酸镍氨络合物溶液中的镍络离子进行还原处理而生成镍粉，该还原处理积存包含硫酸铵和镍粉的浆料而在反应容器内构成液相部和气相部，进行基于向该反应容器内的氢气的供给的气相部的内压控制、向液相部的包含晶种的浆料和硫酸镍氨络合物溶液的连续的供给、反应容器内温度的向150℃以上且185℃以下的范围的控制和将氢气的供给量维持在反应容器内的内压为2.5～3.5MPa的范围的控制，并且将硫酸镍氨络合物溶液中的镍络离子还原。