[发明专利]使全氯化化合物氟化的方法在审
申请号: | 201780020965.9 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN109071383A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | G.施密特;R.泰西尔 | 申请(专利权)人: | 阿科玛法国公司 |
主分类号: | C07C17/20 | 分类号: | C07C17/20;C07C21/20 |
代理公司: | 北京市柳沈律师事务所 11105 | 代理人: | 宋莉;詹承斌 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 法国;FR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多不饱和 氟化 碱金属 全氟化化合物 有机极性溶剂 卤化化合物 氯化化合物 氟化试剂 碱土金属 碳原子数 非质子 摩尔比 碳双键 制备 | ||
本发明涉及由具有式CnX2(n‑m+1)的多不饱和的全卤化化合物D制备多不饱和的全氟化化合物B的方法,其中X独立地选自卤素F、Cl、Br或I中的一种,条件是至少一个X不为氟;n为碳原子数且至少大于或等于4,m为碳‑碳双键数且大于或等于2,其中所述方法包括以下步骤:在该步骤中在通式AFp的氟化试剂的存在下并且在非质子有机极性溶剂的存在下使化合物D氟化,其中A为氢、碱金属或碱土金属,且p为1或2;所述方法在AFp与化合物D的摩尔比小于1.45*2(n‑m+1)的情况下实施。
技术领域
本发明涉及使全卤化化合物氟化的方法。特别地,本发明涉及在液体介质中使多不饱和的全卤化化合物氟化用于形成全氟代多不饱和类型的化合物。
背景技术
氟化化合物在许多领域的应用中具有高潜力。然而,由于其制备方法的缘故,许多化合物的使用受到限制,该制备方法有时是昂贵的和/或难以实施的。
例如,多不饱和的全氟化化合物比如六氟丁二烯用于电子器件的蚀刻。其通过多个涉及C2偶合反应和使用氟气F2氟化的方法制备。
另一种合成路径包括采用在液相中使六氯丁二烯氟化的反应。然而,这些反应不能使得六氯丁二烯完全氟化形成六氟丁二烯。在氟化钾的存在下使六氯丁二烯氟化以形成2,2-二氯全氟代丙烷和2-氯-2-氢全氟代丙烷的混合物特别地由US3287425已知。
在150℃至300℃的温度下在SbF5的存在下使全氯代己三烯氟化也已经被证明(US2431969)。最终产物包含12%的氯,这暗示了全氯代己三烯仅仅部分氟化。
因此仍然需要使得可通过有选择性且负担的起的反应制备氟化多烯化合物。
发明内容
本发明涉及由式CnX2(n-m+1)的多不饱和的全卤化化合物D制备多不饱和的全氟化化合物B的方法,其中
X独立地选自卤素F、Cl、Br或I,条件是至少一个X不为氟;
n为碳原子数且至少大于或等于4;
m为碳-碳双键数且大于或等于2;
所述方法包括以下步骤:在通式AFp的氟化试剂的存在下并且在非质子极性有机溶剂的存在下使化合物D氟化,其中A为氢、碱金属或碱土金属,且p为1或2;所述方法在AFp/化合物D的摩尔比小于1.30*2(n-m+1)的情况下实施。
根据一个优选的实施方式,化合物D为式CnCl2(n-m+1)的多不饱和的全氯化化合物。
根据一个优选的实施方式,化合物D为六氯丁二烯。
根据一个优选的实施方式,化合物B为六氟丁二烯。
根据一个优选的实施方式,AFp/化合物D的摩尔比小于1.15*2(n-m+1)。
根据一个优选的实施方式,氟化试剂为LiF、KF、NaF、MgF2或CaF2。
根据一个优选的实施方式,非质子极性有机溶剂选自醚、酰胺、胺、亚砜、酮、腈和酯。
根据一个优选的实施方式,非质子极性有机溶剂选自1,3-二氧杂环己烷、1,4-二氧杂环己烷、1,3,5-三氧杂环己烷、四氢呋喃、1,2-二甲氧基乙烷、二甲基亚砜、二乙基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、二甲基酮(acetone)、丙酮(propanone)、2-戊酮、丁酮、乙酸正丁酯、三乙胺、吡啶和乙腈。
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