[发明专利]生产染料及颜料用的羧基金属酞菁的生产工艺

权利要求书

1.用于生产染料和颜料用的八羧基金属-酞菁M’OC-MPc的生产方法,其中M’为H⁺或Ca²⁺离子，并且M为选自Fe(II)、Fe(III)、Co(II)、Co(III)、Ni(II)、Mn(II)、Cr(II)或Zn(II)的金属离子，其特征在于第一步是通过元素M的盐与尿素和均苯四甲酸二酐在催化剂的存在下反应而形成金属酞菁环，其中所有成分紧密混合，当在高沸点溶剂中温度上升到180时,促进环化反应，反应除产生大环前体金属化四酰亚胺酞菁TI-MPc，还有各种固体副产物，主要是产生M金属的氧化物-氢氧化物，钼化合物及尿素和溶剂的分解物；在第二步中除去这些副产物，用盐酸溶液溶解在反应介质中形成的有机和无机物质来处理第一步中产生的固体，同时TI-MPc前体保持为固体形式；然后在第三步中用氢氧化钠溶液水解，由于八个负电子产生可溶性八羧基金属酞菁OC-MPc溶液；在第四步中，其与氯化钙溶液相互作用，促进八羧基金属酞菁钙盐CaOC-MPc的沉淀和分离；并且在第四步中使得能够通过加入硫酸钠而回收所得的含有氢氧化钠的溶液，以使Ca²⁺离子从在TI-MPc中间体的水解中使用的溶液中以不溶性硫酸钙的形式沉淀及分离；第五步是通过加入盐酸用2H⁺替代Ca²⁺，将CaOC-MPc转化成八羧酸金属酞菁HOC-MPc产物，及回收过量的酸以在第二或第五步中再次使用，其中所述催化剂选自1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯、1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯、或钼酸铵四水合物(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O。

2.依据权利要求1的用于生产染料和颜料用的八羧基金属-酞菁M’OC-MPc的生产方法，其特征在于所述盐中的元素M选自铁、锌、或钴，产生相应的金属化羧基酞菁。

3.依据权利要求2的用于生产染料和颜料用的八羧基金属-酞菁M’OC-MPc的生产方法，其特征在于所述盐中的元素M为铁和钴。

4.依据权利要求1的用于生产染料和颜料用的八羧基金属-酞菁M’OC-MPc的生产方法，其特征在于所述金属化四酰亚胺酞菁为TI-FePc和TI-CoPc。

5.依据权利要求1至3中任一项的用于生产染料和颜料用的八羧基金属-酞菁M’OC-MPc的生产方法，其特征在于所述高沸点溶剂为二苯醚。

6.依据权利要求1至3中任一项的用于生产染料和颜料用的八羧基金属-酞菁M’OC-MPc的生产方法，其特征在于所述高沸点溶剂为二甲基甲酰胺、二乙基甲酰胺、硝基苯、2-氨基乙醇、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二醇和二甘醇。

7.依据权利要求1至3中任一项的用于生产染料和颜料用的八羧基金属-酞菁M’OC-MPc的生产方法，其特征在于由固体CaOC-MPc与酸溶液的反应获得HOC-MPc，通过用2H⁺代替Ca²⁺离子将CaOC-MPc转化成HOC-MPc；将中性的期望产物从酸性氯化钙溶液中分离出来，所述酸性氯化钙溶液能够在同一步的另一批次的Ca²⁺离子的质子化/置换中重复使用，或者在TI-MPc中间体纯化的第二步中重复使用，在这种情况下，这种溶液事先用硫酸处理并沉淀分离出CaSO₄。

8.依据权利要求7的用于生产染料和颜料用的八羧基金属-酞菁M’OC-MPc的生产方法，其特征在于所述酸溶液为盐酸溶液。

9.依据权利要求1至3中任一项的用于生产染料和颜料用的八羧基金属-酞菁M’OC-MPc的生产方法，其特征在于该方法的第五步中获得的固体用作功能颜料。