[发明专利]用于色谱法的火焰离子化检测的方法和设备

说明书

本发明公开了一种用于检测色谱系统中的被分析物的方法，所述方法包括使用包括有机组分的流动相来执行分离。所述分离用初级分离模块诸如色谱柱来执行。调节来自所述初级分离模块的第一流出物，使得含有一定量的所述有机组分和被分析物的流体塞被提供到执行次级分离的次级分离模块。来自所述次级分离模块的第二流出物包括由于所述被分析物的选择性保留而在时间上分辨的有机组分和被分析物峰。所述第二流出物被提供到火焰检测器，所述火焰检测器在接收所述有机改性剂峰时被禁用，并且至少在接收所述被分析物峰期间被启用。因此，可在不受所述检测器对所述有机组分峰的任何响应干扰的情况下检测所述被分析物。

相关申请

本申请要求于2016年4月20日提交的标题为“Method and Apparatus for FlameIonization Detection for Chromatography(用于色谱法的火焰离子化检测的方法和设备)”的美国临时专利申请No.62/324,950的先前申请日的权益，所述专利申请全文以引用方式并入本文。

技术领域

本发明整体涉及火焰离子化检测。更具体地讲，本发明涉及允许用具有有机组分的流动相执行火焰离子化检测的方法和设备。

背景技术

基于火焰的检测是用于色谱法(例如，气相色谱法(GC))的常用技术，以检测被分析物流中的目标被分析物(例如，有机化合物)。例如，火焰离子化检测器通过经由向检测器添加易燃燃料(例如，氢)和氧化剂(例如，空气或氧气)来维持火焰而起作用。被分析物流(例如，来自GC柱的洗脱液)经过火焰离子化检测器中的火焰。含有还原形式的碳的化合物(例如来自被分析物流的含有C-H键的有机化合物)在火焰中被电离以产生碳基离子和自由电子，而没有还原碳的化合物诸如二氧化碳、氮和惰性气体(例如，氦)不形成自由电子。新生成的自由电子被吸引到正电极(例如，阳极)，而碳基离子被吸引到火焰上方的负电极(例如，阴极)。当离子和电子到达其各自的电极时，建立电流。电流量与进入火焰离子化检测器的碳原子数成比例。因此，火焰离子化检测器对含有还原形式的碳的被分析物(例如，有机化合物)很具选择性并且可精确地测量其存在。

色谱法中使用各种各样的流动相。色谱系统根据要执行的分离的性质来使用不同的流动相流体。例如，二氧化碳在一些色谱系统中用作流动相。在此类系统中，二氧化碳通常在色谱系统内的一个或多个位置处(诸如在色谱柱处)处于超临界状态、近超临界状态、亚临界状态或液态。部分地由于检测器对碳的通用响应，在这些系统中使用敏感的火焰检测器诸如火焰离子化检测器可能是有利的。

可将有机组分添加到流动相中以改变其属性。例如，可将改性剂添加到二氧化碳流动相中以改变流动相净极性和分离特性。尽管添加改性剂可增强样品中被分析物的分离，但是最常用的改性剂(诸如甲醇)含有还原形式的碳，因此此类改性剂生成来自火焰检测器的响应。在大多数或全部分离中，改性剂可以远大于目标被分析物的量存在。因此，火焰检测器可通过生成高水平的背景信号来对极性改性剂的存在作出响应，该背景信号压倒响应于目标被分析物而生成的信号。

发明内容

在一个方面，本发明的特征在于用于使用火焰检测器来检测色谱系统中的被分析物的方法。使用具有包括有机组分的组合物的第一流动相来执行初级分离。初级分离生成第一流出物，其包括有机组分和被分析物峰。对来自包括被分析物峰的第一流出物的流体塞执行次级分离。次级分离生成第二流出物，其包括有机组分峰和被分析物峰，其中有机组分峰和被分析物峰在时间上分辨。将第二流出物提供到火焰检测器。火焰检测器可在接收有机组分峰期间加以禁用，并且在接收被分析物峰期间加以启用。