[发明专利]用于生产共聚物的方法在审
申请号: | 201780025864.0 | 申请日: | 2017-04-13 |
公开(公告)号: | CN109071702A | 公开(公告)日: | 2018-12-21 |
发明(设计)人: | S·墨叶斯;C·哈斯曼;李德金;徐建华 | 申请(专利权)人: | SABIC环球技术有限责任公司 |
主分类号: | C08F6/06 | 分类号: | C08F6/06;C08L51/00;C08L51/04 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 赵方鲜 |
地址: | 荷兰贝亨*** | 国省代码: | 荷兰;NL |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共聚物 乙烯基芳族化合物 反应器内容物 共聚物包含 产物品质 分子分析 聚合反应 分离相 最小化 生产 期望 引入 | ||
1.用于生产共聚物的方法,包括:
(i)形成包含弹性体和乙烯基芳族化合物的反应混合物;
(ii)将所述反应混合物引入反应容器;和
(iii)进行聚合反应
其中,按此顺序进行步骤(i)–(iii)
由此获得共聚物,所述共聚物包含:
(a)包含所述弹性体与所述乙烯基芳族化合物的反应产物的相;和
(b)包含所述乙烯基芳族化合物的反应产物的相;
其中,在步骤(iii)期间获得反应器内容物的样品,以测定所形成的共聚物的:
·相(b)的含量;和/或
·相(b)的分子量
其中,所形成的共聚物中的相(b)的含量和相(b)的分子量的测定通过这样的方法进行,所述方法包括从所形成的共聚物的样品中分离相(b)和使所获得的相(b)经历分子分析。
2.根据权利要求1所述的方法,其中从所形成的共聚物的样品中分离相(b)的方法包括以下步骤:
(1)制备所形成的共聚物在溶剂中的溶液;和
(2)通过过滤或离心从在步骤(1)中获得的产物中去除不溶的级分;
其中,通过凝胶渗透色谱法根据ASTM D5296-11进行分子分析。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法,其中
·所述弹性体为选自聚(丁二烯)、聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(丙烯酸丁酯)、聚(丁二烯-丙烯腈)或聚(异戊二烯)的一种或多种;
和/或
·所述乙烯基芳族化合物选自苯乙烯、α-甲基苯乙烯、卤化的苯乙烯、乙烯基甲苯、丁基苯乙烯、对羟基苯乙烯或甲氧基苯乙烯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其中所述反应混合物另外包含选自以下的共聚单体:丙烯腈、衣康酸、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、马来酸酐、马来酰亚胺、取代的马来酰亚胺、甲基丙烯腈、α-氯丙烯腈、β-氯丙烯腈、α-溴丙烯腈、丙烯酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯或(甲基)丙烯酸缩水甘油酯,其中相(a)包含所述弹性体与所述乙烯基芳族化合物和所述共聚单体的反应产物,和其中相(b)包含所述乙烯基芳族化合物和所述共聚单体的反应产物。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其中,所形成的共聚物中的相(b)的含量和相(b)的分子量的测定通过包括以下步骤的方法进行:
(1)制备所形成的共聚物在溶剂中的溶液;
(2)通过在包括至少以下过滤层的过滤系统中过滤而从在步骤(1)中获得的产物中去除不溶的级分以获得经过滤的样品,通过所述过滤层按该顺序输送在步骤(1)中获得的产物:
·层1,包括玻璃纤维,使得≥1.00μm的颗粒不通过这些层;
·层2,包括膜式过滤器,使得≥0.45μm的颗粒不通过该层;
(3)使经过滤的样品根据ASTM D5296-11经历凝胶渗透色谱法;
其中,按所述顺序进行步骤(1)、(2)和(3)。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其中,所述过滤系统包括位于层1和层2之间的另外的层,该层使得≥0.70μm的颗粒不通过该层。
7.根据权利要求5-6任一项所述的方法,其中,步骤(1)包括制备≥1.0mg/ml和≤7.0mg/ml的所形成的共聚物在溶剂中的溶液,其中溶剂选自氯仿、四氢呋喃、二氯甲烷、氯苯、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙酸乙酯、甲苯、N-甲基-2-吡咯烷酮、1-丁醇、2-丁醇、乙腈、苯、甲基乙基酮或丙酮,优选四氢呋喃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其中,通过将使用折射率检测器检测响应所获得的经过滤的样品的色谱的洗脱峰与具有限定含量的相(b)的参比样品比较而测定相(b)的含量,其中所述经过滤的样品的峰的面积比所述参比样品的峰的面积的比例相当于所述经过滤的样品中的相(b)的含量比所述参比样品中的相(b)的含量的比例。
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