[发明专利]在着色方面稳定化的丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯组合物

说明书

本发明涉及含量为25‑200ppm的2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚用于使丙烯酸N,N‑二甲基氨基乙酯在着色方面稳定化的用途。本发明还涉及以所述方式进行稳定化的丙烯酸N,N‑二甲基氨基乙酯和用于制备它的方法。

技术领域

本发明涉及通过丙烯酸烷基酯(如丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯)用N,N-二甲基氨基乙醇的酯交换反应制备丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯，更具体地说，本发明目的是用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚使丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯在着色方面稳定化。

现有技术和技术问题

对应于式(I)的丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯(下文称为ADAME)：

H₂C=CH-COOCH₂CH₂N(CH₃)₂ (I)

通过式(II)的丙烯酸轻烷基酯(也称为轻质丙烯酸酯)：CH₂=CH-COOR₁，其中R₁代表甲基或乙基，和N,N-二甲基氨基乙醇(DMAE)根据以下反应方案通过酯交换反应获得：

。

该反应通常在过量的丙烯酸轻烷基酯存在下进行，并且通过以轻质丙烯酸酯/R₁OH醇共沸物的形式蒸馏轻质醇R₁OH，使反应在ADAME形成的方向上移动。该反应伴随着在反应介质中产生杂质的副反应。随后对反应介质进行一系列处理，目的是分离纯产物。

丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯(ADAME)和更通常的(甲基)丙烯酸二烷基氨基烷基酯是用于制备季盐的原料，以获得阳离子聚合物，其在水处理领域中用作絮凝剂，用作纸或纺织品处理剂或在采矿作业领域和石油和天然气工业领域中。

这些化合物在某些条件(例如温度条件)下随着时间的推移而缺乏稳定性，尤其是其变黄，这是有问题的。事实上，由这些原料制备季盐可能随机地产生着色的水溶液和有色阳离子聚合物的形成，这些阳离子聚合物在随后用于水处理时对水的着色可能是有问题的。

为了解决或至少掩盖这种颜色不稳定的问题，ADAME需要在某些温度条件下，特别是在低于5℃的温度和黑暗中进行储存，这因此使产品的储存或运输设施复杂化。在没有采取用于储存的预防措施的情况下，ADAME在其制备后迅速进行使用，以避免由其着色的可能变化所引起的问题。

在现有技术中进行的关于ADAME制备的研究基本上是为了获得高纯度的成品而进行的。

举例来说，文献EP0960877A2描述了处理在基于钛酸烷基酯的催化剂存在下通过丙烯酸乙酯(AE)和二甲基氨基乙醇(DMAE)的酯交换获得的反应介质的方法。该方法基于去尾操作(去除催化剂和重质副产物)，然后进行拔顶操作(去除轻质化合物)和最终精馏，得到高纯度的成品，其包含少于100ppm的AE和少于300ppm的DMAE。

在文献FR2811986中描述的方法中，提出了在DMAE中的溶液中使用钛酸四乙酯作为催化剂，以另外避免由催化剂产生的杂质。

其他研究涉及ADAME的制备方法的优化，其允许在酯交换反应过程中产生的共沸馏分在纯化后再循环到制备丙烯酸烷基酯的单元上(WO2010/086547)，或再循环使从在该过程中形成的重质副产物的热处理回收的有价值的产品增值(WO2013/045786)。

通过使用在其制备或纯化过程中引入的阻聚剂，解决了由于它们聚合能力而产生的(甲基)丙烯酸衍生物，特别是ADAME的稳定问题。关于ADAME着色随时间变化的问题，在专利EP0850916中提出添加至少一种选自含酰氨基的化合物，亚磷酸酯，磷酸酯和膦的化合物，和至少一种取代的酚类化合物。实施例表明，为了保证ADAME的稳定化，两种化合物的存在是必要的。