[发明专利]包含在具有增强的剩余极化的聚醚酰亚胺基复合薄膜中的钛酸钡颗粒及其制备方法

说明书

一种制备溶剂浇铸聚合物复合薄膜的方法，包括(a)使钛酸钡、钛酸酯偶联剂(TCA)和混合溶剂接触，以形成钛酸钡和TCA溶液；(b)分散至少一部分钛酸钡和TCA溶液，以形成TCA处理的钛酸钡；(c)使至少一部分TCA处理的钛酸钡与聚醚酰亚胺和浇铸溶剂接触，以形成聚合物复合浇铸溶液；(d)将至少一部分聚合物复合浇铸溶液浇铸到浇铸基质上以形成溶剂浇铸聚合物复合溶液；以及(e)固化至少一部分溶剂浇铸聚合物复合溶液，以形成溶剂浇铸聚合物复合薄膜。

技术领域

本公开涉及制备聚合物复合薄膜的方法，更具体地涉及制备包含钛酸钡颗粒的溶剂浇铸聚醚酰亚胺薄膜的方法。

背景技术

具有高体积能量密度的静电薄膜电容器是用于各种电子设备的重要部件。通常，电容器是能量存储设备，其具有由绝缘(电介质)薄膜薄层隔开的两个平行导电板。当跨板施加电压时，电介质中的电场取代电荷，从而存储能量。电容器存储的能量取决于绝缘材料的介电常数、施加的电压以及薄膜的尺寸(总面积和厚度)。因此，为了使电容器可以累积的总能量最大化，需要最大化薄膜的介电常数和击穿电压。电容器中介电材料的物理特性是决定电容器性能的主要因素，因此，电容器的介电材料的一个或多个物理特性的改进可以导致电容器部件中的相应的性能改进，通常导致其中嵌入电容器的电子系统或产品的性能和寿命增强。

钛酸钡是一类具有高介电常数的陶瓷基质料，因此可用于改善电容器薄膜的性能。然而，钛酸钡具有高比重，并且很难实现钛酸钡颗粒适当分散到聚合物基质中，特别是在通过溶剂浇铸法制备的薄膜中，其中大多数颗粒倾向于沉降到薄膜的底部。在聚合物基质中大多数不均匀的钛酸钡颗粒分布导致差的介电稳定性和在颗粒浓度高于另一个区域的位置的早期破裂。因此，一直需要开发制备含有均匀分布的钛酸钡颗粒的聚合物薄膜的方法。

发明内容

本文公开了一种制备溶剂浇铸聚合物复合薄膜的方法，包括(a)使钛酸钡、钛酸酯偶联剂(TCA)和混合溶剂接触以形成钛酸钡和TCA溶液，(b)分散至少一部分钛酸钡和TCA溶液以形成TCA处理的钛酸钡，(c)使至少一部分TCA处理的钛酸钡与聚醚酰亚胺和浇铸溶剂接触以形成聚合物复合浇铸溶液，(d)将至少一部分聚合物复合浇铸溶液浇铸到浇铸基底上以形成溶剂浇铸聚合物复合溶液，以及(e)固化至少一部分溶剂浇铸聚合物复合溶液，以形成溶剂浇铸聚合物复合薄膜。

本文还公开了一种溶剂浇铸聚合物复合薄膜，其包含钛酸酯偶联剂(TCA)处理的钛酸钡和聚醚酰亚胺，其中溶剂浇铸聚合物复合膜具有顶表面和底表面，其中顶表面钡浓度与底表面钡浓度之差小于约30％，和其中表面钡浓度通过扫描电子显微镜的元素分析确定。

本文进一步公开了制备溶剂浇铸聚合物复合薄膜的方法，包括(a)使钛酸钡和钛酸酯偶联剂(TCA)接触以形成TCA处理的钛酸钡，(b)使至少一部分TCA处理的钛酸钡与聚醚酰亚胺和浇铸溶剂接触以形成聚合物复合浇铸溶液，以及(c)浇铸至少一部分聚合物复合浇铸溶液以形成溶剂浇铸聚合物复合薄膜，其中溶剂浇铸聚合物复合薄膜具有顶表面和底表面，其中顶表面钡浓度与底表面钡浓度之差小于约30％，和其中表面钡浓度通过扫描电子显微镜的元素分析确定。

附图说明

对于所公开方法的优选实施例的详细描述，现在将参考附图，其中：

图1显示了制备钛酸酯偶联剂(TCA)处理的钛酸钡的工艺流程顺序；

图2显示未处理的钛酸钡和TCA处理的钛酸钡的傅立叶变换红外光谱(FTIR)光谱；

图3显示未处理的钛酸钡和TCA处理的钛酸钡的热重分析(TGA)曲线；

图4-1和4-2显示了包含未处理的钛酸钡和TCA处理的钛酸钡的聚合物薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图像；

图5显示包含未处理的钛酸钡和TCA处理的钛酸钡的薄膜的横截面的SEM图像；以及