[发明专利]二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法和非水系电解液的制备方法

说明书

本发明提供能够简便地制备适用于锂离子二次电池等的非水电解液中的二(氟磺酰基)亚胺的方法。本发明的二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法为在包含有机溶剂的反应溶液中使二(氟磺酰基)亚胺与碱金属化合物反应制备二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法，其中，有机溶剂包含选自碳酸酯类溶剂、环状醚类溶剂、分子内的氧原子数为2以上的链状醚类溶剂、环状酯类溶剂、环丁砜类溶剂、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和N‑甲基恶唑烷酮中的至少一种的有机溶剂(A)。

技术领域

本发明涉及二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法和非水系电解液的制备方法。

背景技术

二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐被用作非水系电解液(以下也称为非水电解液)用的电解质、燃料电池的电解液中的添加物、抗静电剂等，是在各种用途中有用的化合物。特别是近年，碱金属电池、特别是锂离子二次电池，由于具有高能量密度，被用作移动通信设备用电源、便携式信息终端用电源等，随着终端的普及其市场正在快速增长。

作为二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法，专利文献1记载有通过在存在氟化氢的高压釜中，使等摩尔的二(氟磺酰基)亚胺与氟化锂在180℃下反应1小时，以99％以上的收率得到二(氟磺酰基)亚胺锂盐。然而，由于高腐蚀性的氟化氢作为溶剂过量使用，操作困难，另外，作为溶剂使用的氟化氢需要从产物中除去，存在改善的余地。

另外，专利文献2中关于含有特定的氟磺酰亚胺盐的电解液材料的制备方法，记载有将含有电解液溶剂的溶液进行减压和/或加热，使制备溶剂挥发。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：CA2527802号公报

专利文献2：国际公开第2016/052752号

发明内容

因此，本发明的课题为不使用高腐蚀性的氟化氢作为溶剂而进行制备。另外，专利文献2中，在制备溶剂中得到二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐之后，需要置换至电解液溶剂中，省略此工序可以简化制法。

本发明鉴于上述情况而作出，其目的在于提供一种简便地制备适用于锂离子二次电池等的非水系电解液的、二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的方法，以及使用了该二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的非水系电解液的制备方法。

本发明为一种二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法，该方法为在包含有机溶剂的反应溶液中使二(氟磺酰基)亚胺与碱金属化合物反应制备二(氟磺酰基)亚胺碱金属盐的制备方法，其中，有机溶剂包含选自碳酸酯类溶剂、环状醚类溶剂、分子内的氧原子数为2以上的链状醚类溶剂、环状酯类溶剂、环丁砜类溶剂、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和N-甲基恶唑烷酮中的至少一种的有机溶剂(A)。

优选地，相对于所述二(氟磺酰基)亚胺的所述碱金属化合物中含有的碱金属的摩尔比为1.00以上。

优选地，本发明的制备方法包括将所述反应后的反应溶液进行过滤的精制工序。通过将所述反应后的反应溶液进行过滤，可以除去未反应的碱金属化合物。

优选地，所述碱金属化合物为LiCl、LiF和Li₂CO₃中的至少一种。

优选地，所述有机溶剂(A)为碳酸酯类溶剂。另外，该碳酸酯类溶剂优选为环状碳酸酯类溶剂。

优选地，所述环状碳酸酯类溶剂为碳酸亚乙酯、碳酸丙烯酯和碳酸丁烯酯中的至少一种。

优选地，本发明的制备方法包括通过减压和/或加热的所述反应溶液中的挥发物的挥发操作。