[发明专利]具有改性相的官能化颗粒有效
申请号: | 201780034443.4 | 申请日: | 2017-05-30 |
公开(公告)号: | CN109475838B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 陈武;李英玉;魏大程;王晓丽 | 申请(专利权)人: | 安捷伦科技有限公司 |
主分类号: | B01J20/02 | 分类号: | B01J20/02;B01J20/10;C01B33/145;C08K3/34;C08K3/36 |
代理公司: | 北京坤瑞律师事务所 11494 | 代理人: | 封新琴 |
地址: | 美国加利*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 改性 官能 颗粒 | ||
1.一种制备改性二氧化硅颗粒的方法,所述方法包括:
使二氧化硅颗粒与以下一起接触:
a.水;
b.离子氟化物;和
c.包含亲水片段的有机硅烷试剂;
以产生改性二氧化硅颗粒,其中所述有机硅烷试剂的亲水片段被掺入所述二氧化硅颗粒的外层。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述有机硅烷试剂的亲水片段选自含氮杂环、酰胺、氨基甲酸酯、羧酸、羧酸酯、甲基醚、氰基、胺、铵、磺酰胺、磺酸酯、脲、硫脲、羟基、巯基、PEG、两性离子基团和磺酸。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的方法,其中所述亲水片段是在水性环境中带电的片段。
4.根据权利要求1或2中任一项所述的方法,其中所述有机硅烷试剂具有式(I)、(II)和(III)之一:
Z-L1-Si(R1)aX(3-a)
(I)
Si(R1)aX(3-a)-L1-Z-L2-Si(R1)aX(3-a)
(II)
其中:
Z是亲水片段;
L、L1、L2和L3各自独立地为共价键或联接物;
每个R1独立地为低级烷基;
T是支链原子或支链基团;
每个X独立地为与硅原子相连的离去基团;且
每个a独立地为0、1或2。
5.根据权利要求4所述的方法,其中所述有机硅烷试剂具有以下结构之一:
和HO3S-L1-SiX3;
其中:
每个n独立地为1至18的整数;
每个X独立地为与硅原子相连的离去基团;且
R2-R7和R′各自独立地为H、烷基或取代的烷基。
6.根据权利要求4所述的方法,其中所述有机硅烷试剂具有以下结构之一:
其中:
n和m独立地为1至18的整数;
每个X独立地为与硅原子相连的离去基团;
Z1选自–O– 、–NR’– 和–N+(R’)2– ,其中每个R’独立地为H、烷基或取代的烷基;
T2选自三取代的碳或氮原子;且
R2-R7和R′各自独立地为H、烷基或取代的烷基。
7.根据权利要求5所述的方法,其中X选自Cl、OCH3、OC2H5、(CH3)2N、(CH3CH2)2N、I、Br、CN、OOCH3、O(CO)CH3和O3SCF3。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其还包括:在所述接触步骤之后,用色谱固定相对所述改性二氧化硅颗粒的表面进行改性。
9.根据权利要求8所述的方法,其包括:用长链有机硅烷试剂对所述改性二氧化硅颗粒的表面进行改性以产生所述色谱固定相。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其还包括:在所述接触步骤期间,加热所述二氧化硅颗粒以改善颗粒稳定性。
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