[发明专利]用于注入色谱样品的方法和设备

说明书

本发明公开了一种用于在色谱系统中注入稀释样品的方法，所述方法包括将样品流和稀释剂流合并以形成稀释样品流。所述稀释样品的稀释比等于所述样品和所述稀释剂的体积流速的总和除以所述样品的体积流速。在注入色谱系统流中之前，将所述稀释样品储存在保持元件中。样品稀释在相对于色谱流的低压下发生，由此允许使用较低压样品和稀释剂注射器。其他益处包括降低的可压缩性和减少的因较低压力操作造成的泄漏。所述方法避免与可能因例如样品损失、样品沉淀和样品吸附到瓶而引起错误的与手动技术相关联的问题。

相关申请

本申请要求2016年5月5日提交的标题为“Method and Apparatus for Injectinga Chographicographic Sample”(用于注入色谱样品的方法和设备) 的美国临时专利申请No.62/332,069的在先的申请日的权益，该申请的全部内容以引用的方式并入本文。

技术领域

本发明整体涉及用于液相色谱系统的样品注入。更具体地讲，本发明涉及用于注入溶解在强色谱溶剂中的较大体积的样品的方法和设备。

背景技术

色谱法是将混合物分离成其组分的一组技术。例如，在液相色谱(LC) 应用中，溶剂递送系统收取液体溶剂或溶剂的混合物，并且将流动相提供到自动取样器(也被称为注入系统或样品管理器)，其中待分析的样品被注入流动相中。具有注入样品的流动相流向色谱柱。当流动相通过柱时，样品中的各种组分被不同地保留下来，并且由此在不同时间从柱中洗脱。检测器感测从柱洗脱的分离组分并且产生输出信号或色谱图，从中可以确定分析物的种类和定量。

当将较大体积样品注入流动相中时，所得的色谱图可以呈现峰加宽。这种峰加宽是常见的现象，在某些情况下它可能对LC分析是有害的，特别是当样品溶解在“强溶剂”中时。当注入显著的样品体积时，强溶剂暂时地充当流动相。因此，样品中的分析物被不良地保留下来，并且样品穿透和峰失真可能发生。通常使用大样品体积注入来实现提高分析的灵敏度的目标；然而，当穿透和峰失真发生时，该目标不实现。

如果不能使用较小体积的样品，那么色谱工作者通常会离线稀释样品。作为另外一种选择，可以蒸发样品并且使其在与LC过程更相容的较弱溶剂中重构。附加的样品操作可能造成操作者错误、样品损失、样品沉淀、样品吸附到瓶壁，以及其他问题。

发明内容

在一个方面，本发明提供了用于在注入色谱系统流中时稀释样品的方法。该方法包括将增量体积的样品注入色谱系统流中。样品包括溶解在溶剂中的至少一种分析物。将增量体积的流动相提供到色谱系统流中。重复注入增量体积的样品和提供增量体积的流动相的步骤，直到将总体积的储存样品注入色谱系统流中。注入样品的稀释比等于样品的增量体积和流动相的增量体积的总和除以样品的增量体积的总和。

在另一个方面，本发明提供了用于稀释色谱样品的设备。该设备包括注入阀和控制模块。注入阀被配置为接纳流动相流和样品的总体积。注入阀还被配置为根据注入阀的状态来将流动相和样品中的一种提供到系统流。控制模块与注入阀连通。控制模块产生信号以将注入阀的状态控制于以下状态中的一个：第一状态，其中样品被注入系统流中；和第二状态，其中流动相被提供到系统流。控制模块还控制处于第一状态的持续时间，其中增量体积的样品被注入系统流中，并且控制处于第二状态的持续时间，其中增量体积的流体相被提供到系统流中，由此在注入后产生稀释样品。

在另一个方面，本发明提供了用于将稀释样品注入色谱系统流的方法。该方法包括将处于第一流速的第一体积的样品的第一流和处于第二流速的第二体积的稀释剂的第二流合并以形成稀释样品的第三流。样品包括溶解在溶剂中的至少一种分析物。稀释样品的稀释比等于第一流速和第二流速的总和除以第一流速。该方法还包括将稀释样品储存在保持元件中；以及将储存在保持元件中的稀释样品注入色谱系统流中。