[发明专利]卤素交联铱二聚体的制造方法

说明书

一种卤素交联铱二聚体的制造方法，其特征在于，在使由通式(1)表示的铱化合物与芳香族双齿配体在溶剂中反应以制造卤素交联铱二聚体的方法中，上述溶剂的沸点在50℃以上且小于350℃的范围内，所述反应温度在50℃以上且小于300℃的范围内，同时相对于上述铱化合物1摩尔，上述芳香族双齿配体的添加量在0.5倍摩尔以上且小于10倍摩尔的范围内。该卤素交联铱二聚体能够用作可用作磷光材料的环金属化铱配合物的前驱体。通式(1)

技术领域

本发明涉及高纯度且高效率地制造卤素交联铱二聚体的方法，该卤素交联铱二聚体成为制造用作磷光材料的环金属化铱配合物时的前驱体，该磷光材料用于有机电解质发光(EL)元件、有机电化学发光(ECL)元件、发光传感器、光敏染料、光催化剂、发光探针及各种光源等中。

背景技术

用作有机电解质发光(EL)元件等的磷光材料的环金属化铱配合物是其中多齿配体环状地配位于铱原子上、并且具有至少一个铱-碳键的有机铱配合物的总称。相较于以往的使用了荧光材料的有机EL元件，使用了磷光材料的有机EL元件的发光效率要高出3至4倍，因此，环金属化铱配合物是有机EL元件的高效率化/节能化所不可或缺的材料。作为适用于磷光材料的环金属化铱配合物，已知有(例如)配位了2-苯基喹啉衍生物等芳香族双齿配体而得到的环金属化铱配合物(化学式1)等多种铱配合物(参照对比文件1)。

[化学式1]

在此，作为环金属化铱配合物的制造方法，已知有以下的两阶段合成路线：使铱化合物原料与作为配体的化合物反应以制造卤素交联铱二聚体，然后由该作为前驱体的卤素交联铱二聚体得到所需的环金属化铱配合物。也就是说，关于专利文献1中所记载的上述化学式1的环金属化铱配合物，已知有以下的合成路线。

[化学式2]

[第1阶段]：使三氯化铱与2-苯基喹啉反应以合成卤素交联铱二聚体。

[第2阶段]：使所合成的卤素交联铱二聚体与乙酰丙酮反应以合成环金属化铱配合物。

作为具有如上所述的两阶段合成路线的环金属化铱配合物的制造方法的其他例子，例如，专利文献2中记载了通过使三氯化铱与作为2-苯基喹啉类配体的2-(3,5-二甲基苯基)喹啉反应，从而得到卤素交联铱二聚体。

[化学式3]

在此，在经由如上所述的两阶段合成路线来制造环金属化铱配合物的情况中，可以说，优选有效地制造作为前驱体的卤素交联铱二聚体。若能够收率良好地得到高纯度的卤素交联铱二聚体，则能够极大地有助于适合用作有机EL元件等的磷光材料的环金属化铱配合物的实用化。然而，根据本发明人的研究，在上述常规技术中，难以收率良好且纯度特别良好地合成卤素交联铱二聚体。

关于卤素交联铱二聚体的收率问题，其原因之一被认为是作为起始原料的铱化合物的选择。也就是说，关于制造卤素交联铱二聚体的现有技术中大多使用三氯化铱作为铱化合物。本发明人发现，若使用三氯化铱作为铱原料，则难以收率良好且纯度特别良好地合成卤素交联铱二聚体。

例如，上述专利文献2所记载的方法中记载了：所得到的卤素交联铱二聚体是黑灰色固体。具有2-(3,5-二甲基苯基)喹啉的卤素交联铱二聚体本来是红色的，可知该文献中所制造的卤素交联铱二聚体包含较多的杂质。作为该杂质，推测为未反应的2-(3,5-二甲基苯基)喹啉或黑色分解产物等，但是难以通过纯化将它们除去。

关于用于制造上述卤素交联铱二聚体的原料，并不是完全没有除了三氯化铱以外的其他铱化合物。例如，专利文献3中记载了应用双(乙酰丙酮)二氯铱(III)酸钠作为铱化合物，来合成卤素交联铱二聚体的步骤。在该文献记载的方法中，将双(乙酰丙酮)二氯铱(III)酸钠与化学式4所示的特定结构的配体置于玻璃安瓿瓶中，在加压下进行反应，从而合成了卤素交联铱二聚体。