[发明专利]硅化合物材料的制造方法和硅化合物材料制造装置

说明书

硅化合物材料的制造方法包含如下工序：将碳化硅的预制体容纳于反应炉中的工序；向反应炉供给包含甲基三氯硅烷的原料气体，使碳化硅含浸于预制体中的工序；以及以预定速度控制从反应炉排出的气体的温度并使其下降，对气体施加连续的热历程，从而减少源自气体的、液体或固体副产物的产生的工序。

技术领域

本公开涉及硅化合物材料的制造方法和硅化合物材料制造装置，详细地说，涉及碳化硅系陶瓷基复合材料那样的硅化合物材料的制造方法和硅化合物材料制造装置。

背景技术

硅化合物材料尤其是陶瓷基复合材料(Ceramic Matrix Composites：CMC)作为轻量且即使在高温下机械强度也优异的材料受到了关注，正在研究在不久的将来批量生产。陶瓷基复合材料为使陶瓷作为基体(母材)含浸于由陶瓷纤维(增强材)构成的预制体(织物)中所得的复合材料。其中，织物和基体两者均使用了碳化硅(SiC)的碳化硅系陶瓷基复合材料(SiC系CMC)的轻量/高耐热性优异，被视为新一代材料的领先者。

以前，碳化硅系陶瓷基复合材料的制造包含图1所示的化学气相含浸法(ChemicalVapor Infiltration：CVI)的工序。在CVI工序中，供给原料气体的甲基三氯硅烷(CH₃SiCl₃：MTS)和氢气(H₂)，使原料气体含浸于碳化硅的预制体中，将碳化硅的基体制膜，所述碳化硅的预制体容纳于被保持于温度为800℃至1100℃程度、压力为数Torr至数十Torr程度的气氛的热壁型反应炉中。在反应炉中，MTS经过各种中间体(分子)而以碳化硅的形式析出于预制体，形成基体，但成为基体的是其一部分，其余从反应炉排出。该排出的各种分子的一部分通过被冷却至室温而成为高阶氯硅烷类聚合物，并在排气配管、泵内析出。

另一方面，关于使四氯硅烷和氢转换而生成三氯硅烷的方法，公开了通过第1冷却工序、中间反应工序和第2冷却工序对来自转换炉的反应气体进行处理，从而抑制高阶氯硅烷类聚合物产生的技术(参照专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2010-132536号公报

非专利文献

非专利文献1：D.Togel、A.Antony、j.Bill、Petra Scheer、A.Eichhofer、G.Fritz、Journal of Organometallic Chemistry 521(1996)125.

非专利文献2：三菱材料株式会社四日市工厂高纯度多晶硅制造设施爆炸火灾事故调查报告书http://www.mmc.co.jp/corporate/ja/news/press/2014/14-0612.html

非专利文献3：Frisch、M.J.；Trucks、G.W.；Schlegel、H.B.；Scuseria、G.E.；Robb、M.A.；Cheeseman、J.R.；Scalmani、G.；Barone、V.；Mennucci、B.；Petersson、G.A.等人.Gaussian 09、revisionD.01；Gaussian、Inc.：Wallingford、CT、2009.

非专利文献4：A.Miyoshi、GPOP software、rev.2013.07.15m5、http://www.frad.t.u-tokyo.ac.jp/～miyoshi/gpop/.

非专利文献5：A.Miyoshi、SSUMES software、rev.2010.05.23m4、http://www.frad.t.u-tokyo.ac.jp/～miyoshi/ssumes/.

非专利文献6：CHEMKIN-PRO 15131、Reaction Design:San Diego、2013.