[发明专利]用于制造气凝胶的连续方法

说明书

本发明涉及一种用于从前体(2)制造粒状气凝胶(1)的方法，包括以下步骤：‑将前体(2)与合成溶剂(3)和水解试剂诸如水，以及如果合适的话催化剂(4)进行混合，以获得凝胶，‑将所得产品造粒，特别是通过切割凝胶的射流，以产生粒状物，‑保持粒状物与合成溶剂(3)和水解试剂接触，‑通过加入洗涤溶剂对粒状物进行洗涤，以提取特别是水解试剂，以及如果合适的话，催化剂(4)，‑使用过量的超临界CO₂来干燥粒状物以提取合成溶剂(3)和/或洗涤溶剂，所述造粒、保持、洗涤和干燥步骤在比CO₂临界点的压力更高的压力下进行，并且在这些步骤之间保持这些条件。本发明还涉及一种专门设计成实现本发明方法的设施。

本发明涉及材料领域。本发明具体涉及用于制造气凝胶的连续方法。

气凝胶是固体材料，其结构由多孔基质组成，其中大部分孔的直径在2至50nm之间(介孔)。由此，可以获得优异的性能，诸如高孔隙率(～95％)、高比表面积(最高达1000m²/g)、低导热率(～0.01W/m.K)、低折射率(～1.05)以及高光传输率(90％)。例如，它作为热绝缘体非常有效。气凝胶的生产基于胶体分子溶液或类似物转化为交联凝胶。根据前体的性质，气凝胶可以是无机的(例如氧化硅、锆或钛基前体)、有机的(例如间苯二酚-甲醛、聚氨酯或纤维素聚合物)或混合的(从有机-矿物前体或通过组合获得)。

气凝胶是通过在干燥步骤中用气体替代凝胶的液体部分而获得。这种转化需要非常繁重的方法和设施(装置)，因此需要高生产成本。实际上，为了生产有质量的气凝胶，必须在不生成具有相关毛细力的双相系统的情况下进行干燥步骤，其将导致凝胶的纳米结构的部分或完全破坏。因此，它必须在超临界干燥(SCD)环境中，在高温和高压下进行。这不适合有效的工业生产，特别是因为产品分批地引入超临界干燥模块中。为了以合理的成本生产工业量的气凝胶，干燥步骤可以在环境压力(APD，环境压力干燥)下进行，但是由于溶剂的蒸发，产品的质量则会受到损害，并且这导致与产品必要的化学改性有关的其他困难。另外，从前体生产气凝胶需要不同步骤，这些步骤通常单独进行，有时由不同的参与者在不同的地点进行，这进一步增加了生产时间和成本，以及增加了产品的最终质量的状态的变化引起的风险。

US6670402B1提出了一种用于通过在干燥步骤中注入超临界CO₂、发送压力波、以及在减压期间使用非反应性和不凝性气体(NRNC)来生产气凝胶的加速方法。然而，所描述的方法使用以分批模式不连续地操作的提取器。

本发明的目的是至少部分地弥补这些缺点。为此，提出了一种从前体制造粒状气凝胶的方法，包括以下步骤：

-将前体与合成溶剂和水解试剂诸如水，以及如果合适的话，催化剂进行混合，以获得凝胶，

-将所得产品造粒，特别是通过切割所述凝胶的射流，以产生粒状物，

-保持粒状物与合成溶剂和水解试剂接触，

-通过加入洗涤溶剂对粒状物进行洗涤，以提取特别是水解试剂，如果合适的话，催化剂，

-通过发送过量的超临界CO₂来干燥粒状物以提取合成和/或洗涤溶剂。

该方法的特别之处在于造粒、保持、洗涤和干燥步骤在比CO₂临界点的压力更高的压力下进行，并且在这些步骤之间保持这些条件。

由于这些设置，气凝胶制造方法可以连续进行，压力增加可以在产品仍然是流体的阶段进行。实际上，一旦产品是固体了(一旦它们已经被造粒)，压力增加就能不再连续进行。由于本发明，除了最终减压之外，产品一旦是固体了，就不需要任何压力积聚(升压)，也不需要减压。这大大减少了制造时间和成本，并通过减少有风险的状态变化和减压步骤来提高产品质量。

根据其他特点：

-混合步骤也可以在比CO₂临界点的压力更高的压力下进行，这使该步骤能够略微加速，