[发明专利]尿嘧啶化合物晶体的制造方法在审
| 申请号： | 201780040717.0 | 申请日： | 2017-07-13 |
| 公开（公告）号： | CN109415338A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 佐藤优树 | 申请（专利权）人： | 住友化学株式会社 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12;A01N43/54;A01P13/00 |
| 代理公司： | 中科专利商标代理有限责任公司 11021 | 代理人： | 曹阳 |
| 地址： | 日本国*** | 国省代码： | 日本;JP |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 尿嘧啶化合物 式( 1 ) 晶体的 制造 芳香族溶剂 工业化规模 组合物溶解 析出 有机溶剂 醇溶剂 | ||
1.一种尿嘧啶化合物晶体的制造方法，其特征在于，
将含有以下述式(1)表示的尿嘧啶化合物的组合物溶解于包含C3－C6醇溶剂及芳香族溶剂的有机溶剂中，使该尿嘧啶化合物的晶体从溶液中析出，
2.根据权利要求1所述的尿嘧啶化合物晶体的制造方法，其中，
使尿嘧啶化合物的晶体析出的方法通过冷却粗组合物的溶液来进行。
3.根据权利要求1或2所述的尿嘧啶化合物晶体的制造方法，其中，
C3－C6醇溶剂为选自1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、2－甲基－1－丙醇、2－甲基－2－丙醇、1－戊醇、3－甲基－1－丁醇及2－甲基－2－丁醇中的一种或多种的混合物，
芳香族溶剂为选自甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯及氯苯中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的尿嘧啶化合物晶体的制造方法，其中，
C3－C6醇溶剂与芳香族溶剂的重量比为50：50～98：2。
5.一种以式(1)表示的尿嘧啶化合物晶体的制造方法，
该制造方法包括：
工序1：使以式(A1)表示的化合物与三氟乙酰乙酸烷基酯反应的工序；
工序2：使包含工序1中得到的以式(A3)表示的化合物的粗产物与氰酸盐在质子酸的存在下反应的工序；
工序3：使包含工序2中得到的以式(A4)表示的化合物的粗产物与甲基化剂在碱的存在下反应的工序；以及
工序4：将包含工序3中得到的以式(1)表示的尿嘧啶化合物的粗产物溶解于包含C3－C6醇溶剂及芳香族溶剂的有机溶剂中、并使该尿嘧啶化合物的晶体从溶液中析出的工序。
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