[发明专利]羟腈含有液的制造方法

说明书

本发明的目的在于提供羟腈的收率提高了的羟腈含有液的制造方法。本发明的羟腈含有液的制造方法，含有下述工序1～4，工序1：将原料羰基化合物和氰化剂供给反应器的工序，其中将原料羰基化合物和氰化剂中的至少一者连续地进行供给，工序2：在反应器中使由工序1供给进来的原料羰基化合物和氰化剂反应，而得到反应液的工序，工序3：对所述反应液中含有的、原料羰基化合物的摩尔浓度和氰化剂的摩尔浓度中的至少一者的浓度、以及羟腈的摩尔浓度进行计测的工序，工序4：基于工序3的结果来控制在工序1中供给到反应器中的原料羰基化合物和氰化剂中的至少一者的摩尔浓度的工序。

技术领域

本发明涉及羟腈含有液的制造方法。

背景技术

乳腈(2-羟基丙腈)可以作为多种化合物的原料使用。具体地说，乳腈可以作为乳酸、乳酸酯、丙氨酸等的原料使用。此外，乳腈作为羟腈的代表性化合物被人所知。

通过乙醛等的羰基化合物与氰化剂反应来制造乳腈等羟腈的方法广为认知，已经提出了各种方法(参照例如专利文献1～4)。

专利文献1中提出了，使脂肪族羰基化合物和氰化氢在碱性催化剂的存在下反应来制造羟腈时，使用稀释剂使稀释率、温度、pH等为特定的范围，将反应混合物连续抽到滞留装置，连续制造羟腈的方法。

专利文献2中，提出了使乙醛和氰化氢在碱催化剂的存在下反应，将得到的粗乳腈调制到pH4以下，在规定的温度下通入惰性气体，除去杂质的、乳腈的制造方法。

专利文献3中，提出了在由羰基化合物和氰化氢制造羟腈化合物时，使羰基化合物和氰化氢在催化剂存在下流通反应的、羟腈化合物的制造方法。

专利文献4中，提出了在催化剂存在下、从羰基化合物和氰化氢来制造羟腈化合物时，使反应体系内的羰基化合物的含量相对于羟腈化合物为特定量的、羟腈化合物的制造方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特公昭38-6761号公报

专利文献2:日本特公昭43-29574号公报

专利文献3:日本国际公开第2009/054355号

专利文献4:日本国际公开第2009/054356号

发明内容

发明要解决的课题

但是，在用以往的技术来连续制造羟腈含有液时，不能对反应器内的原料羰基化合物的量和氰化剂的量进行充分控制。在以往的技术中，例如、使用流量计等控制原料羰基化合物、氰化剂的供给量。但是本发明人发现，即使使用流量计等控制供给量，也未必能够对供给反应器的原料羰基化合物的量和氰化剂的量进行充分控制，得到的羟腈含有液的品质不稳定。

本发明人发现，这是由于，在使用流量计等的供给量的控制中，通过泵供给原料羰基化合物、氰化剂时会有气体被卷入，进而在原料羰基化合物、氰化剂的沸点低时其一部分气化成为气体状，此外，也有为了抑制气化而将原料羰基化合物、氰化剂冷却的方法，但来自外界气温的热、来自泵等机器的热会使其一部分气化成为气体状，所以实际供给到反应器的原料的量是参差不齐的。

原料量参差不齐时，原料羰基化合物或氰化剂有可能被过剩供给。原料羰基化合物过剩供给时，则得到的羟腈含有液中残留大量未反应的原料羰基化合物。需要回收未反应的原料羰基化合物，存在需要回收的设备、除害的设备等的问题。此外，在氰化剂被过剩供给时，在得到的羟腈含有液中大量残存未反应的氰化剂。以氰化氢为代表的氰化剂毒性强，如果羟腈含有液中含有氰化剂，则该液的操作变得困难，存在需要回收氰化剂的设备、除害的设备等的问题。此外，在氰化剂被过剩供给时，还存在以下问题：通过氰化剂的水解生成甲酸酰胺、甲酸，进而，它们反应而生成衍生物、以及氰化剂自身的聚合而生成聚合物等，引起杂质增加。

解决课题的方法