[发明专利]含有PbTiO3的单晶的制备方法

说明书

本发明提供能够高产率地制备防止单晶的组成变动和缺陷的产生、且在生长方向具有均匀特性的单晶的单晶制备方法。在通过垂直布里奇曼法制备含有PbTiO₃的单晶的单晶制备方法中，使坩埚内积存有熔液的熔液层的厚度为30mm以上来制备单晶。

技术领域

本发明涉及通过垂直布里奇曼法制备含有PbTiO₃的单晶的方法。

背景技术

(1-x)Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃/xPbTiO₃(所谓的PMN-PT)或(1-x-y)Pb(In_1/2Nb_1/2)O₃/yPb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃/xPbTiO₃(所谓的PIN-PMN-PT)等的含有PbTiO₃的单晶因具有优异的压电特性而适合用作超声波诊断装置用探针。而且，垂直布里奇曼法作为获得这样的工业上有用的单晶的方法而广泛普及。

然而，在通过垂直布里奇曼法制备PMN-PT或PIN-PMN-PT的单晶的情况下，存在着由于PbTiO₃的偏析现象而容易发生单晶的组成变动的问题。因此，研究了各种防止单晶的组成变动的技术。

例如，专利文献1中公开了如下技术：将作为单晶原料的材料颗粒(以下称作原材料)用辅助坩埚加热熔解形成熔液(熔融液)，将所得熔液滴加至形成于另一坩埚内的熔液层，同时利用垂直布里奇曼法使其单方向凝固来制备单晶。在该专利文献1中，通过保持熔液层的厚度恒定，可以防止在制备单晶时由偏析现象引起的组成变动，获得在生长方向具有均匀特性的单晶。

然而，根据本发明人的研究，在通过垂直布里奇曼法制备PMN-PT或PIN-PMN-PT的单晶时，即使保持熔液层的厚度恒定，在熔液层太薄的情况下，也会产生单晶的缺陷(例如空隙、裂纹等)，其结果，会产生导致单晶产率降低的新问题。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开平5-117073号公报。

发明内容

发明所要解决的课题

本发明的目的在于：解决现有的技术问题，提供一种能够高产率地制备在防止产生单晶缺陷的同时于生长方向具有均匀特性(例如介电常数(电容率)等)的单晶的单晶制备方法。

用于解决课题的手段

为了解决上述课题，本发明人将含有PbTiO₃的单晶的原材料的熔液滴加至坩埚内的熔液层，并且保持该熔液层的厚度恒定，同时使其单方向凝固，研究了单晶缺陷与熔液层厚度的关系。于是，发现了：在熔液层厚度为低于30mm(特别是25mm以下)的情况下，由该熔液层单方向凝固而制备的单晶容易产生缺陷。

本发明是基于上述认知而进行的发明。

即，本发明涉及单晶制备方法，所述方法如下：在将原材料加热熔解以熔液的形式边供给边通过垂直布里奇曼法制备含有PbTiO₃的单晶的单晶制备方法中，使坩埚内积存有熔液的熔液层的厚度为30mm以上来制备单晶。

在本发明的单晶制备方法中，优选将熔液层厚度设为30～90mm。

发明效果

根据本发明，能够高产率地制备在防止产生单晶缺陷的同时于生长方向具有均匀特性的单晶，在产业上发挥显著的效果。

附图说明

[图1]是示意性地显示应用本发明来制备单晶的装置的例子的截面图。