[发明专利]含有二氧化钒的粒子的制造方法、含有二氧化钒的粒子及光学膜

说明书

本发明的课题在于，提供相变的热滞后幅度小、且平均一次粒径小的含有二氧化钒的粒子的制造方法。该二氧化钒的粒子的制造方法制造掺杂有异种金属元素、平均一次粒径为30nm以下且相变的热滞后幅度小于25℃的含有二氧化钒的粒子，该制造方法具有下述工序：向流通式反应装置供给含钒化合物及含异种金属元素化合物、并进行水热合成的工序。

技术领域

本发明涉及含有二氧化钒的粒子的制造方法、二氧化钒及光学膜。本发明尤其涉及相变的热滞后幅度小、且平均一次粒径小的含有二氧化钒的粒子的制造方法、这样的含有二氧化钒的粒子、及使用了该粒子的光学膜。

背景技术

在住宅、大厦等的建筑物、及车辆这样的移动体等中，在室内、车辆内等内部环境与外部环境之间发生大的热交换的地方(例如，建筑用窗玻璃、车窗玻璃等)，为了兼顾节能和舒适性的确保，对热致变色材料的应用进行着研究。

此处所述的“热致变色材料”是指，可通过温度控制例如光透射性这样的光学特性的材料。在建筑物的窗玻璃中应用热致变色材料时，在夏天可反射红外线而将热阻断，在冬天可使红外线透射而利用热。

目前，作为最引人注目的热致变色材料之一，可列举包含二氧化钒(VO₂)的材料。已知该二氧化钒在室温附近发生相变时，示出光学特性因温度而可逆地进行变化的性质、即“热致变色性”。因此，通过利用该性质，可以得到示出环境温度依赖型热致变色特性的材料。

此处，二氧化钒中，存在A相、B相、C相及金红石型晶相(以下，也称为“R相”。)等几种晶相，但其中，在100℃以下的较低温示出上述热致变色性的结晶结构仅限于R相(金红石型晶相)。该R相在小于相变温度(约68℃)下具有单斜晶的结构，显现出可见光及红外线的透射率高的特性。另一方面，R相在相变温度、即68℃以上的温度下具有正方晶的结构，与单斜晶结构的情况相比，示出红外线的透射率低的性质。即，具有以相变温度为界，红外线的透射率大幅变化的特有的性质。

将具有这样的特性的含有二氧化钒的粒子应用于在窗玻璃等上贴附而使用的光学膜时，要求作为粒子的透明性(雾度低)，因此，期望含有二氧化钒的粒子不凝聚(二次粒径尺寸小)、粒径为纳米级(100nm以下)。

作为制造这样的为透明性高的微粒且含有二氧化钒的粒子的方法，近年，报告了使用水热反应制造R相的含有二氧化钒的粒子的方法。另外，也提出了通过在含有二氧化钒的粒子中掺杂异种金属元素，从而控制含有二氧化钒的粒子的相变温度的技术。

例如，在专利文献1中公开了：利用水热反应处理用高压釜使含有钒、肼衍生物、水及作为异种金属元素的钨的溶液进行水热反应，从而可以制造降低了相变温度的含有二氧化钒的粒子。

然而，在专利文献1中记载的方法中，得到的含有二氧化钒的粒子的吸热时的相变温度与发热时的相变温度之差(相变的热滞后幅度)大，在升温时与降温时，透射率变化的开始温度不同，需要进一步改善。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2011-178825号公报

发明内容

发明所要解决的问题

本发明鉴于上述问题/状况而成，其解决的问题是提供相变的热滞后幅度小、且平均一次粒径小的含有二氧化钒的粒子的制造方法、这样的含有二氧化钒的粒子、及使用了该粒子的光学膜。

解决问题的方法

为了解决本发明的上述问题，对上述问题的原因等进行了研究，其结果发现，通过进行向流通式反应装置供给含钒化合物及含异种金属元素化合物、并进行水热合成的工序，从而可以制造相变的热滞后幅度小、且平均一次粒径小的含有二氧化钒的粒子。

即，本发明的问题通过以下的方式解决。