[发明专利]用于校准气相色谱仪的方法

说明书

本发明公开了一种用于防止错误地进行气相色谱仪(1)的校准的方法，其在校准时将测定的相对响应因子(RRF)与在存储器(25)中包含的并且对于探测器(12、13)来说典型的通用相对响应因子(uRRF)进行比较。当在校准时测定的相对响应因子(RRF)与通用相对响应因子(uRRF)偏差超过预先给定的程度的时候，生成并且发送错误信息(27)。该认知在于，现今应用的探测器(12、13)由于批量生产具有非常高的再现性。因此，相对响应因子(RRF)在实际上是固定的并且具有通用特性。因此，能够例如在制造探测器时为不同的构件探测和提供通用相对响应因子(uRRF)。

技术领域

本发明公开了一种用于校准气相色谱仪的方法和气相色谱仪。

背景技术

如从WO 03/083467 A2中已知的那样，在气相色谱分析物质混合物时借助于载体气体将(气体形式或需要的情况以蒸气形式的)物质混合物引导通过气相色谱分离装置。在此，物质混合物的成分由于不同的保留时间而分离，从而依次在分离装置的出口出现。在那里借助于合适的探测器探测单独出现的成分。对此提供不同种类的探测器、如导热率探测器或火焰电离探测器。在大多数情况下应用的导热率探测器将当前探测的成分的导热率与载体气体比较，并且在此生成(理想情况下高斯形的)波峰形状的探测应答，其面积通常与所探测的成分的数量成比例。因此，探测器经过分析物质混合物的持续时间生成色谱图，在其中波峰的局部或时间的位置代表了不同的成分，并且波峰面积(或在简化的示图中为峰高度)代表了物质混合物的输给气相色谱仪的样本中的成分的数量。通过评估色谱图确定物质混合物中的不同成分的浓度。

一方面为了分离简单的物质混合物而设置足够的分离柱作为分离装置，复杂的物质混合物需要柱联路，在其中具有各种分离特性的两个或更多分离柱依次串联或在可能的情况下并联。在该情况下能够将各个分离柱连接在探测器(通常是导热率探测器)的下游，其无干扰地探测提取的成分并且组成探测装置。

探测应答、特别是用于定量地确定探测的成分的波峰面积基本取决于成分、其数量和分别应用的探测器。此外，探测应答受到不同的测量条件、例如载体气体的温度、压力和流速、探测器运行电压、探测器原始信号增强等的影响。

因此要求的是，校准用于各个待分析的气体混合物的不同的待确定的成分的气相色谱仪。

校准能够单独用于每个待确定的成分，其中，输给气相色谱仪包含已知浓度c₁的相应的成分的校准样本。因此，能够为探测器测定绝对响应因子RF_i＝A_i,cal/c_i,cal，其中，c_i,cal是校准样本中的成分i的浓度，并且A_i,cal是波峰面积形式的得到的探测应答。基于如下前提：在分析包含未知浓度的成分i的气体混合物时存在如在校准时相同的测量条件(其中特别地配量的样本数量也是相同的)并且探测器在浓度测量范围上呈线性，那么成分i的浓度c_i能够在应用测定的绝对响应因子RF_i的情况下从探测应答A_i中利用c_i＝A_i/RF_i来确定。在探测器呈非线性的情况中，校准必须利用具有成分的不同已知浓度值的多个校准样本实现，以便为探测器建立校准曲线。