[发明专利]乙酸纤维素及其制备方法

说明书

本发明的目的在于，提供一种即使在使用半纤维素成分较少并且结晶度较高的纤维素作为原料的情况下，也可以获得亮点异物极少的光学膜，并且该光学膜的生产效率优异的乙酸纤维素。本发明的目的在于提供一种乙酸纤维素，其中，作为糖链成分的木糖单元、甘露糖单元以及葡萄糖单元的摩尔含量之和中，甘露糖单元的比例为0.04摩尔％以下，并且由下述测定方法测得的过滤常数K为30mL^‑1以下，测定方法：将乙酸纤维素溶于二氯甲烷/甲醇＝9/1(重量比)的混合溶剂中，得到16重量％(固体成分浓度)的溶液，将该溶液调节至25℃，并且使用三层细白布(s618)重叠而成的滤布(直径15mm，过滤面积1.77cm²)，在3kg/cm²的压力下进行恒压过滤，此时，将过滤开始后直到20分钟的过滤量设为P₁(mL)，将0分钟直到60分钟的过滤量设为P₂(mL)进行测定，通过下式计算过滤常数K(mL^‑1)。

技术领域

本发明涉及乙酸纤维素及其制备方法。

背景技术

乙酸纤维素(特别是三乙酸纤维素)等纤维素衍生物的光学各向同性较高，并且韧性和阻燃性优异，因此已被用作各种照相材料和光学膜的材料。

近年来，特别是有关于智能电话、移动电话、平板电脑等图像显示装置的高画质、高清晰度的研发正在进行，并且随着这种发展，对于图像显示装置，例如延相位差膜、偏振片保护膜、光学补偿膜、抗反射膜等光学膜，也强烈需要减少这些光学膜中包含的异物。

作为光学膜中包含的异物的实例，可列举：源自添加剂的物质或在制造工序中混入的异物、源自除乙酸纤维素之外的物质、或源自乙酸纤维素中包含的未乙酰化(即纤维素)或低乙酰化度的乙酸纤维素的物质。其中，源自制造工序中混入的异物，即所谓黑色异物是引起光学缺陷的直接原因。此外，作为光学缺陷，除了这种黑色异物之外，还存在由于所谓的亮点异物引起的光学缺陷。

亮点异物是指，将乙酸纤维素膜放置在以正交状态(正交偏光镜)配置的两个起偏镜之间，从一个起偏镜的外侧照射光，并用显微镜从另一个起偏镜的外侧进行观察，光在异物部分发生泄漏，而作为亮点出现的异物。作为亮点异物，可举出：原料的纤维素或源自纤维素的副产物，即通过残留有未进行乙酰化纤维素的未反应纤维素、低乙酰基取代度的纤维素、酯、纤维素酯相互通过键合硫酸和金属成分(钙等)键合而成的键合产物、及它们的混合物等。

为了除去这些异物，例如在专利文献1中公开有下述方法：将纤维素酯溶于溶剂而得的涂料液通过两阶段以上的过滤工序(例如第一阶段是使用滤纸进行的过滤工序，第二阶段是使用金属过滤器进行的过滤工序)进行制膜的方法。此外，在专利文献2公开有下述方法：在使用了纤维素制滤纸的纤维素酯溶液的过滤方法中，该纤维素制滤纸的保留粒径的最小粒径为3μm以下且0.5μm以上，厚度为3.5～4.5mm，过滤时间为150～350秒钟的过滤方法。此外，在专利文献3公开有下述膜：1cm²中直径超过0.05mm的亮点的数量为0个，并且1cm²中直径在0.01～0.05mm的范围内的亮点数为500个以下的纤维素酯膜。在该文献中，记载有：为了除去不溶物等，优选绝对过滤精度为0.005mm以下(特别是0.001～0.005mm)的滤材，通过上述过滤精度高的滤材进行过滤，可以有效地除去未酯化的纤维素等细小不溶物和杂质。

此外，在专利文献4中，公开了下述聚合物溶液的过滤方法，其特征在于：在溶剂中溶解有聚合物的聚合物溶液的过滤方法中，使用有孔的滤材，该孔的孔径大于上述聚合物溶液中包含的不溶物中至少一种不溶物的尺寸。在专利文献5中，公开有下述涂料的过滤方法：在通过过滤除去聚合物溶解在溶剂而得到的涂料中的异物的涂料过滤方法中，将具有两个以上孔径相同的烧结金属过滤器的过滤器串联配置并对上述涂料中的异物的涂料进行过滤方法。