[发明专利]钪的纯化方法、钪提取剂在审
申请号: | 201780051708.1 | 申请日: | 2017-08-21 |
公开(公告)号: | CN109642270A | 公开(公告)日: | 2019-04-16 |
发明(设计)人: | 后藤雅宏;久保田富生子;松冈逸见;浅野聪;小林宙 | 申请(专利权)人: | 国立大学法人九州大学;住友金属矿山株式会社 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;B01D11/04;C22B3/38;C22B3/40 |
代理公司: | 隆天知识产权代理有限公司 72003 | 代理人: | 陈曦;向勇 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提取剂 酸性溶液 溶剂提取 优选 中性提取 磷酸系 摩尔比 有效地 磷酸 | ||
提供一种从含有钪并且含有包含铁的杂质的酸性溶液中分离钪与杂质从而有效地纯化钪的方法。本发明的钪的纯化方法,将含有钪并且含有至少包含铁的元素成分的酸性溶液供于利用混合提取剂进行的溶剂提取,从该酸性溶液中提取钪,所述混合提取剂含有磷酸系提取剂和中性提取剂。在此,优选在混合提取剂中以摩尔比5%以上且50%以下范围的混合比例含有磷酸性提取剂。另外,优选在溶剂提取之前先将酸性溶液的pH调节至0.0以上且2.0以下的范围。
技术领域
本发明涉及钪的回收方法,例如,涉及从镍氧化物矿石的湿式冶炼工艺生成的含有钪的酸性溶液等中分离含铁杂质从而纯化钪的方法。
背景技术
稀土类元素的价格昂贵而且产出量有限,并且是一种分离纯化很困难的元素,因此,利用范围受限。
作为稀土类元素的一个示例,有钪。例如,已经知道红土矿等镍氧化物矿石中含有微量的钪,通过在镍氧化物矿石中添加硫酸来进行加压浸出而得到浸出液,能够从该浸出液中回收该镍氧化物矿石中所含的钪。
例如,在专利文献1中示出了通过实施下述工序能从氧化矿石中回收镍以及钪,(1)浸出工序,在高温高压下利用酸对氧化矿石进行浸出而得到含镍及钪的浸出液;(2)第一中和工序,在该浸出液中加入中和剂而将pH调节至2~4的范围,由此以沉淀物形式去除浸出液中的铁及铝;(3)第二中和工序,在通过第一中和工序去除沉淀物后的溶液中加入中和剂而将pH调节至大于4直至7.5的范围,由此以沉淀物形式回收溶液中的钪;(4)第三中和工序,进一步加入中和剂而将pH调节至大于7.5,由此以沉淀物形式回收溶液中的镍。
但是,该专利文献1所记载的方法要在工业上操作的话会产生诸多问题。例如,由于第一中和工序中的pH调节范围与第二中和工序中的pH调节范围接近,所以在第一中和工序中,有可能钪也与铁及铝一起沉淀从而导致钪提取率的下降。另外,在第二中和工序中,有可能铁及铝也与钪一起沉淀从而导致钪纯度下降。因此,任一种状况都是不希望的。另外,虽然通过添加中和剂可产生大量的沉淀物,但是一般在酸中添加碱而得到的沉淀物的性状不稳定并且过滤性差,有可能随之带来设备规模扩大等的成本上涨。
因此,提出了优选尽可能使中和工序的次数减少,采用溶剂提取等手段从含有钪的溶液中仅选择性地分离出钪的方法。
具体而言,作为通过溶剂提取等手段仅选择性地分离出钪的方法,例如有专利文献2中记载的方法。该方法是,首先,在除钪以外至少还含有铁、铝、钙、钇、锰、铬、镁中的一种以上的水相的含钪溶液中加入有机溶剂,将钪成分提取到有机溶剂中。其后,为了将与钪一起被提取到有机溶剂中的微量成分分离,加入盐酸水溶液来进行洗涤,去除微量成分,然后,在有机溶剂中加入氢氧化钠水溶液,使有机溶剂中残留的钪成为含Sc(OH)3的浆料。然后,通过用盐酸将过滤该浆料而得到的Sc(OH)3溶解从而得到氯化钪水溶液,在其中加入草酸制成草酸钪沉淀,通过过滤沉淀从而将微量杂质分离到滤液中,然后,通过预烧得到高纯度的氧化钪。
但是,在使用上述专利文献2中记载的方法时,不仅是钪而且杂质成分也以无法忽视的程度被提取到有机溶剂中。特别是在对镍氧化物矿石进行酸浸出并中和而得到的浸出液中存在许多钙、镁及铝等杂质成分。因此,除了产生为了将被提取到有机溶剂中的杂质成分分离所需的洗涤劳动及成本这样的问题以外,还存在必须处理随洗涤而产生的排液一类的问题。
进一步地,由于钪受pH的影响很大,所以在提取钪的过程中,不将pH维持在一定以上就不能获得实用的提取率。而且,在适于钪提取的pH区域,不仅是钪而且上述那些杂质成分的提取率也很高,所以难以仅选择性地分离钪。
如此地,从除钪以外还含有上述那些杂质成分的体系仅选择性且有效地提取钪是很困难的。
此外,在混合并使用2种以上的提取剂的情况下,相较于单独使用1种提取剂的情况,有时其提取行为会变化。这种现象叫作协同效应(也叫作“共同效应”)。
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