[发明专利]通过模板法制备膨胀六方氮化硼的方法在审
申请号: | 201780056369.6 | 申请日: | 2017-09-13 |
公开(公告)号: | CN109982965A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 仲洋;刘磊;姜晶;张莉;陈克新;田兆波;葛一瑶 | 申请(专利权)人: | 罗杰斯公司;清华大学 |
主分类号: | C01B21/064 | 分类号: | C01B21/064;C09K5/08;H01L23/34 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 蔡胜有;苏虹 |
地址: | 美国亚*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 六方氮化硼 碳模板 干燥混合物 硼化合物 有机溶剂 膨胀 粗制 含氮气体 有效地 制备 暴露 | ||
1.一种用于制备膨胀六方氮化硼的方法,所述方法包括:
将硼化合物和碳模板混合在有机溶剂中;
除去所述有机溶剂以提供所述硼化合物和所述碳模板的干燥混合物;
在有效地提供包含六方氮化硼的粗制产物的条件下将所述干燥混合物暴露于含氮气体;
从所述粗制产物中除去所述碳模板以提供所述膨胀六方氮化硼。
2.根据任意权利要求1所述的方法,其中所述硼化合物包括五硼酸胺、硼酸酯、硼砂、硼酸或其盐、焦硼酸或其盐、四硼酸或其盐、氧化硼、或者包含前述中一者或更多者的组合。
3.根据前述权利要求中任一项或更多项所述的方法,其中所述碳模板包括经表面处理的碳模板,所述经表面处理的碳模板包含复数个的从羟基官能团和羧基官能团中选择的一者或二者。
4.根据前述权利要求中任一项或更多项所述的方法,其中所述有机溶剂包括乙醇、甲醇、甘油、聚醚、或者包含前述中一者或更多者的组合。
5.根据前述权利要求中任一项或更多项所述的方法,其中所述混合在分散剂,优选地在阴离子表面活性剂,更优选地在十二烷基硫酸钠的存在下进行。
6.根据前述权利要求中任一项或更多项所述的方法,其中所述混合进行0.5小时至10小时,或者所述混合在0℃至60℃的温度下进行,或者二者兼具。
7.根据前述权利要求中任一项或更多项所述的方法,其中所述混合包括以下中的至少一者:混合大于或等于2小时、在混合期间超声振动、和湿式球磨混合。
8.根据前述权利要求中任一项或更多项所述的方法,其中所述混合物相对每1g的所述硼化合物和所述碳模板的总和包含5mL至200mL、或5mL至25mL、或5mL至15mL、或25mL至200mL的所述有机溶剂。
9.根据前述权利要求中任一项或更多项所述的方法,其中除去所述有机溶剂包括:将所述混合物加热、向所述混合物施加真空压力、将所述混合物冷冻干燥、或者前述中一者或更多者的组合。
10.根据前述权利要求中任一项或更多项所述的方法,其中所述干燥混合物相对每1g的所述硼化合物和所述碳模板的总和包含小于或等于1mL、或者0mL至0.1mL的所述有机溶剂。
11.根据前述权利要求中任一项或更多项所述的方法,其中在所述混合物中碳模板与硼化合物的摩尔比为1:0.2至1:2。
12.根据前述权利要求中任一项或更多项所述的方法,还包括在所述暴露之前,将所述干燥混合物铺展在石墨坩埚中。
13.根据前述权利要求中任一项或更多项所述的方法,其中所述暴露进行1小时至10小时。
14.根据前述权利要求中任一项或更多项所述的方法,其中所述暴露包括使氮气以40mL/分钟至1000mL/分钟、或60mL/分钟至200mL/分钟的流量流动。
15.根据前述权利要求中任一项或更多项所述的方法,其中所述暴露包括:
将所述干燥混合物以3℃/分钟至10℃/分钟的速率加热至100℃至500℃的第一温度;
保持所述第一温度0.5小时至3小时;
以3℃/分钟至10℃/分钟的速率加热至700℃至1100℃的第二温度;
保持所述第二温度0.5小时至3小时;
以3℃/分钟至10℃/分钟的速率加热至1200℃至1700℃的第三温度;以及
保持所述第三温度0.5小时至3小时。
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