[发明专利]用于生产高分散二氧化硅的方法

说明书

本发明涉及由包含硅化合物的混合物在火焰反应中生产微粒二氧化硅的经济方法，所述硅化合物在价格方面和/或从总体经济角度来看是有利的，所述方法产生高质量产品而没有任何操作干扰。所述用于生产微粒二氧化硅的方法的特征在于，使用至少两种硅化合物的混合物作为Si源，其中至少一种硅化合物含碳，且至少一种硅化合物不含碳，向所述Si源供应燃料气体和含氧源，含有所述Si源、所述燃料气体和所述含氧源的该混合物的C/Si摩尔比为10/BET至35/BET，并且该混合物的H/Cl摩尔比为0.45+(BET/600)至0.95+(BET/600)，BET是通过BET方法(对应于DIN ISO 9277)测量的生产中的热解二氧化硅的比表面积，将该混合物作为主流引入反应空间中并且将其点燃并使其反应，和分离所得固体。

本发明的主题是用于生产微粒(finely divided)二氧化硅的方法，其包括：

-使用至少两种硅化合物的混合物，

至少一种硅化合物含碳

且至少一种硅化合物不含碳，

-供应燃料气体，

-供应含氧源，

-含有所述硅化合物、所述燃料气体和所述含氧源的混合物的C/Si摩尔比为10/BET至35/BET，并且

该混合物的H/Cl摩尔比为0.45+(BET/600)至0.95+(BET/600)，

其中BET是通过BET方法(对应于DIN ISO 9277)测量的生产中的热解二氧化硅的比表面积，

-将该混合物作为主流(main flow)引入反应空间中，并且将其点燃并使其反应，和

-分离所得固体。

通过火焰反应(热解)生产的微粒(高分散)二氧化硅也指使用术语“煅制二氧化硅”，并且已被工业制造了几十年。所述方法描述于例如DE 2620737或EP 0 790 213中。生产在火焰工艺中进行，其中一种或多种挥发性含硅化合物通过水解和/或氧化反应而得到二氧化硅。在所述方法中，将含有硅的可气化化合物或气态化合物进给至火焰中，该火焰通过燃烧形成水的燃料(通常为H₂)和含氧气体(通常为空气)而形成。在反应后，将反应产物冷却并分离出夹带在残余反应气体(由气态反应产物和未消耗的起始材料组成)中的二氧化硅粉末。当需要时，所得的粉状微粒产品随后通过去除吸附在其表面上的HCl而脱酸。

所得二氧化硅构成聚集体尺寸小于1μm的非常细的粉末。可以具有5至600m²/g的高比表面积被认为是最重要的物理性质之一。其通常通过吸附等温线的N₂吸附和评价，根据Brunauer、Emmet和Teller(称为BET)的方法(根据DIN ISO 9277)来确定。

然而，工业上生产的小比例(<0.1％)的热解二氧化硅还包含较粗的粒子(在大多数情况下，这同样是SiO₂，虽然是较粗的烧结形式)，所述粒子在许多应用中，即使在非常低的水平下也是破坏性的。例如，经常描述的一个问题是当二氧化硅用于化学机械抛光和平面化应用时由于划痕引起的缺陷。当用于涂层材料、树脂和硅酮中时，这种较粗的级分可能明显损害表面的可加工性(尤其是可滤性)、透明度和外观。存在于煅制二氧化硅中的粗材料通常也被称为“砂粒”(grit)，并且通常通过DIN EN ISO 787-18中所述的测量方法来确定。该测量方法确定在特定过滤工艺之后由筛保留的粒子的质量分数。在本发明中，使用筛目大小(mesh size)为40μm的过滤器来确定砂粒。