[发明专利]制备1-氯-2;2-二氟乙烷的方法

说明书

本发明涉及由1,1,2‑三氯乙烷制备1‑氯‑2,2‑二氟乙烷的方法，其包括至少一个将1‑氯‑2,2‑二氟乙烷从在该方法期间制备的有机相中分离的步骤；所述步骤包括：a)纯化在步骤(iii)中获得的有机相，以形成包含1‑氯‑二氟乙烷和氢氟酸的第一物流和包含1,1,2‑三氯乙烷的第二物流；b)从所述第一物流中除去氢氟酸，以形成包含1‑氯‑二氟乙烷的第三物流；以及c)纯化包含1‑氯‑二氟乙烷的所述第三物流。

技术领域

本发明涉及饱和氟化烃领域。其更特别地涉及由1,1,2-三氯乙烷制备1-氯-2,2-二氟乙烷的方法。

背景技术

1-氯-2,2-二氟乙烷(HCFC-142)不仅已知作为泡沫制备中的发泡剂，而且还作为药物或农业化学化合物的制备中的原料。

由1,1,2-三氯乙烷和/或1,2-二氯乙烯制备1-氯-2,2-二氟乙烷的方法包括至少一个其间1,1,2-三氯乙烷和/或1,2-二氯乙烯与氢氟酸在气相中反应以产生包含1-氯-2,2-二氟乙烷、盐酸、氢氟酸和1,1-二氯乙烯的物流的步骤，该方法由WO 2015/082812已知。1,1-二氯乙烯的存在可成为后续反应步骤的障碍。

申请人开发了一种制备1-氯-2,2-二氟乙烷的方法，该方法没有现有技术的缺点，特别是避免形成1,1-二氯乙烯的方法。

发明内容

本发明涉及由1,1,2-三氯乙烷制备1-氯-2,2-二氟乙烷的方法，该方法包括(i)至少一个其间1,1,2-三氯乙烷与氢氟酸在气相中反应的步骤，任选地在氧化剂的存在下，以及在存在或不存在氟化催化剂的情况下，以产生包含1-氯-2,2-二氟乙烷、盐酸、氢氟酸和选自1,2-二氯乙烯(顺式和反式)、1-氯-2-氟乙烯(顺式和反式)、1,2-二氯-2-氟乙烷和未反应的1,1,2-三氯乙烷的至少一种化合物A的物流；(ii)至少一个分离由该反应步骤得到的化合物的步骤，以产生包含盐酸的第一物流和包含氢氟酸、1-氯-2,2-二氟乙烷、至少一种化合物A和未反应的1,1,2-三氟乙烷的第二物流；(iii)至少一个分离第二物流的步骤，以产生包含1-氯-2,2-二氟乙烷、至少一种化合物A和未反应的1,1,2-三氯乙烷的有机相和包含HF的非有机相；(iv)至少一个将1-氯-2,2-二氟乙烷从在(iii)中获得的有机相中分离的步骤；(v)任选地将在步骤(iv)中分离之后的有机相再循环至步骤(i)；以及(vi)任选地将由步骤(iii)得到的非有机相再循环至步骤(i)，其特征在于步骤(iv)包括：

a)纯化在步骤(iii)中获得的有机相，以形成包含1-氯-2,2-二氟乙烷、至少一种化合物A和氢氟酸的第一物流和包含1,1,2-三氯乙烷的第二物流；

b)从所述第一物流中除去氢氟酸，以形成包含1-氯-2,2-二氟乙烷和至少一种化合物A的第三物流；

c)纯化，优选蒸馏，包含1-氯-2,2-二氟乙烷的所述第三物流。

根据一个优选的实施方案，纯化在(iii)中获得的有机相的步骤a)是蒸馏，优选在30至80℃的温度下和1至4bar的绝对压力下进行。

根据一个优选的实施方案，将包含1,1,2-三氯乙烷的第二物流再循环至步骤(i)，优选在其在100至170℃的温度下和1至4bar绝对的绝对压力下的蒸馏之后。

根据一个优选的实施方案，步骤b)包括洗涤所述第一物流的步骤，以形成包含1-氯-2,2-二氟乙烷和所述选自顺式-1,2-二氯乙烯、反式-1,2-二氯乙烯、顺式-1-氯-2-氟乙烯、反式-1-氯-2-氟乙烯和1,2-二氯-1-氟乙烷的至少一种化合物A的中间物流B和包含氢氟酸的中间物流C。

根据一个优选的实施方案，将所述中间物流B干燥以形成所述第三物流。

根据一个优选的实施方案，干燥在0至30℃的温度和1至4bar的绝对压力下进行。