[发明专利]处理由己内酯生产中产生的产品流的处理

说明书

本发明公开了一种处理产物流(a)的方法，所述产物流(a)包含乙酸、未反应的环己酮、反应水和有机重尾馏分，所述产物流(a)在己内酯生产中产生，其中过乙酸由乙酸和过氧化氢产生，其中所述过乙酸与环己酮进行Baeyer‑Villiger反应。在本发明的实施例中，所述设备包括分壁塔(1)、分离器(9)、第二蒸馏塔(20)和任选的第一蒸馏塔(15)，分壁塔(1)包括上段(2)、底段(3)、进料段(4)和出料段(5)。

本发明涉及处理产物流(a)，所述产物流(a)包含乙酸、未反应的环己酮、反应水和重尾馏分，所述产物流(a)在己内酯生产中产生，其中在所述己内酯生产中根据下面的反应方案(I)由乙酸和过氧化氢产生过乙酸：

并且其中根据下面的反应方案(II)，使得产生的过乙酸与环己酮进行Baeyer-Villiger反应

得到包含己内酯、乙酸、未反应的环己酮、反应水和有机重尾馏分的反应混合物，将该反应混合物进一步加工，得到纯化的己内酯和至少一种产物流(a)，所述种产物流(a)包含乙酸、未反应的环己酮、反应水和重尾馏分。

本发明的一个目的是提供一种改进的，特别是更经济的方法，用于从所述产物流(a)中获得纯产物。已经发现，所述目的通过一种方法实现，所述方法包括分壁塔(1)，用于通过蒸馏分离在所述己内酯方法中获得的所述产物流(a)。通过本发明和要求保护的发明，与常规和通常使用的方法(包括例如至少一个初馏和一个二次蒸馏塔)相比，投资成本可降低多达20％并且加热(例如蒸汽)成本降低20-30％。

因此，本发明涉及处理所述产物流(a)的方法，其中本发明实施方案中所述方法包括作为主要方法特征的分壁塔(1)、分离器(9)、第二蒸馏塔(20)和任选的第一蒸馏塔(15)，所述分壁塔(1)包括上段(2)、底段(3)、进料段(4)和出料段(5)。在特别优选的实施方案中，进料段(4)和出料(5)各自包含至少一个精馏段和至少一个汽提段。

分壁塔，是具有垂直分隔壁以防止在某些区域中液体流和/或蒸汽流的交叉混合的蒸馏塔，已知用于通过蒸馏分离多组分混合物。分壁塔通常具有分隔壁，所述分隔壁将塔的内部分成以下区域：上段，底段和进料段以及出料段。将待分离的混合物引入进料段的区域，从塔底除去高沸点馏分，并通过塔顶除去低沸点馏分。

所述产物流(a)通常包含以重量计例如45-65％的乙酸、30-40％的环己酮、1-15％的水和0-1％的重尾馏分，在本发明优选的实施方案中，通过所述进料段(4)中间的入口(6)进料到进料段(4)，并且所述产物流(a)在所述进料段(4)中通过蒸馏分离成乙酸/水馏分(b)和环己酮/重尾馏分(c)，其通常包含例如大于95重量％的环己酮。

乙酸/水馏分(b)通过所述上段(2)中的出口(25)和分离器(9)的入口(26)进料到分离器(9)。所述乙酸/水馏分是均相共沸物，其在至少一种夹带剂(entrainer)存在下被破坏并且在所述分离器(9)中分离成包含乙酸和少量水的有机相(d)和包含水和少量乙酸的水相(e)。夹带剂可以例如从罐(24)经由布置在所述分离器(9)处的入口(10)添加。随后将有机相(d)通过所述分离器(9)中的出口(11)和所述上段(2)中的入口(12)进料到所述分壁塔(1)并进一步蒸发，得到高浓度乙酸(f)，所述高浓度乙酸(f)通常具有以重量计大于95％，例如至少98％的乙酸百分比，其通过所述出料段(5)中间的出口(13)取出并且优选地再循环到所述过乙酸生产或者可替代地进料到例如储存罐供以后使用，并且水相(e)通过在所述分离器(9)中的出口(14)倾倒或优选通过所述出口(14)经由入口(16)进料到所述第一蒸馏塔(15)，并进一步处理，由此水和所述少量乙酸分离成酸性馏分(h)和基本上由水组成的水馏分(i)。所述酸性馏分(h)优选通过设置在例如所述塔(15)顶部的出口(17)和所述分离器(9)上的入口(23)再循环到所述分离器(9)以回收剩余的乙酸，并且述馏分(i)可以倾倒，送去销毁或通过所述塔(15)底部的出口(18)送去进一步处理。