[发明专利]用于制备二氢硫辛酸的方法有效
申请号: | 201780059952.2 | 申请日: | 2017-12-22 |
公开(公告)号: | CN109790111B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | I·施纳派莱勒;S·温克勒;J·桑斯;F·塔尔哈麦尔 | 申请(专利权)人: | 澳泽化学特罗斯特贝格有限公司 |
主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52 |
代理公司: | 中国贸促会专利商标事务所有限公司 11038 | 代理人: | 邹智弘 |
地址: | 德国特罗*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 二氢硫辛酸 方法 | ||
1.用于制备二氢硫辛酸的多步方法,所述方法通过如此进行:
a)在第一步骤中,使根据通式(II)的6,8-二氯辛酸的酯与包含硫化钠和硫的混合物反应,其中式(II)为
其中对于基团R适用:
R=C1至C6烷基,
其中,所述反应在含醇溶剂混合物中在80℃至130℃范围内的温度和在0.12MPa至0.60MPa范围内的压力下进行,
b)在第二步骤中,使从所述第一步骤获得的反应混合物经受还原,和
c)在第三步骤中,将从所述第二步骤得到的反应混合物借助无机酸调节至在1.5≤pH7范围内的pH值并且释放二氢硫辛酸。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,对于式(II)中的基团R适用:
R=甲基、乙基或正丙基。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述第二步骤的还原通过添加硼氢化钠在碱液中的溶液来进行。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,使用稀释的或浓缩的碱液作为碱液。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,使用稀释或浓缩的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或者包含碳酸钠、碳酸钾的溶液作为碱液。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述第二步骤中的还原在60℃至85℃范围内的温度和/或常压下进行。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述方法作为一锅法和/或在没有中间分离步骤的情况下进行。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,在所述第一步骤中,使6,8-二氯辛酸的酯和硫化钠以在1:1至1:2范围内的6,8-二氯辛酸的酯比硫化钠的摩尔比反应。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述第一步骤的包含硫化钠和硫的混合物以在0.8:1至2:1范围内的硫化钠比硫的摩尔比含有硫化钠和硫。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,使用选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇的醇或其混合物或者所述醇与水的混合物作为含醇溶剂混合物。
11.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,使用稀释的或浓缩的无机酸作为无机酸。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,使用稀释的或浓缩的盐酸、硝酸或硫酸作为无机酸。
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