[发明专利]纯化吡唑哒嗪类的方法在审
申请号: | 201780064061.6 | 申请日: | 2017-10-27 |
公开(公告)号: | CN109843875A | 公开(公告)日: | 2019-06-04 |
发明(设计)人: | E·克劳贝尔;B·戈科尔;S·索格尔;R·格策;H·M·M·巴斯蒂安斯;J·迪茨;J·格布哈特 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07D403/12 | 分类号: | C07D403/12;A01N43/58 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 刘娜;刘金辉 |
地址: | 德国莱茵河*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡唑 哒嗪 惰性溶剂 非水 沉淀 | ||
1.一种纯化式I的吡唑哒嗪类的方法:
其中
R1为H、CH3或C2H5;和
R2为C1-C4烷基、C1-C4卤代烷基、环丙基,其被卤素或氰基取代;
通过在非水条件下将HCl添加至吡唑哒嗪在惰性溶剂中的溶液中,使式I化合物的HCl盐进行结晶,并分离得到的沉淀。
2.根据权利要求1的方法,其中溶剂选自脂族溶剂。
3.根据权利要求1的方法,其中溶剂选自甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯。
4.根据权利要求1-3中任一项的方法,其中式I化合物在溶剂中的浓度为15-25重量%。
5.根据权利要求1-4中任一项的方法,其进一步包括中和HCl盐,用三乙胺、K2CO3或NaOH进行。
6.根据权利要求1-5中任一项的方法,其中式I中R2选自CH3、CH(CH3)2、CHFCH3、CF(CH3)2、CH(CH3)CF3、CHF2和1-CN-C3H4。
7.根据权利要求1-6中任一项的方法,其中式I化合物选自化合物I-1至I-3,其为:1-(1,2-二甲基丙基)-N-乙基-5-甲基-N-哒嗪-4-基-吡唑-4-甲酰胺(I-1),1-[1-(1-氰基环丙基)乙基]-N-乙基-5-甲基-N-哒嗪-4-基-吡唑-4-甲酰胺(I-2)和N-乙基-1-(2-氟-1-甲基-丙基)-5-甲基-N-哒嗪-4-基-吡唑-4-甲酰胺(I-3)。
8.选自1-(1,2-二甲基丙基)-N-乙基-5-甲基-N-哒嗪-4-基-吡唑-4-甲酰胺(I-1),1-[1-(1-氰基环丙基)乙基]-N-乙基-5-甲基-N-哒嗪-4-基-吡唑-4-甲酰胺(I-2)和N-乙基-1-(2-氟-1-甲基-丙基)-5-甲基-N-哒嗪-4-基-吡唑-4-甲酰胺(I-3)的化合物的1:1HCl盐。
9.1-(1,2-二甲基丙基)-N-乙基-5-甲基-N-哒嗪-4-基-吡唑-4-甲酰胺的1:1HCl盐。
10.一种农业组合物,其包含至少一种如权利要求8或9所定义的盐化合物和至少一种惰性液体和/或固体可接受载体以及需要的话至少一种表面活性剂。
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