[发明专利]固体成分浓度管理方法及三氯硅烷的制造方法

说明书

本发明实现能够迅速地探测反应装置的异常的固体成分浓度管理方法。本发明是在制造三氯硅烷的方法中、包含在由反应生成气体处理工序排出的残渣中的固体成分的浓度的管理方法，其包括浓度测定工序，所述浓度测定工序测定使氯化铝的一部分结晶后的结晶后残渣中包含的固体成分的浓度。

技术领域

本发明涉及固体成分浓度管理方法及三氯硅烷的制造方法。

背景技术

高纯度的三氯硅烷(SiHCl₃)被用于制造作为半导体及太阳能电池等的材料使用的多晶硅。三氯硅烷例如通过以下的反应而得到。首先，使原料的硅(Si)与氯化氢反应。在该情况下，作为主反应，如式(1)中所示的那样生成三氯硅烷，作为副反应如式(2)中所示的那样产生四氯硅烷(SiCl₄)。四氯硅烷在回收后被再利用，如式(3)中所示的那样转化成三氯硅烷。另外，有时也不使用氯化氢，而通过式(3)的反应来制造三氯硅烷。

Si+3HCl→SiHCl₃+H₂ (1)

Si+4HCl→SiCl₄+2H₂ (2)

3SiCl₄+2H₂+Si→4SiHCl₃ (3)

例如，在专利文献1中记载了一种三氯硅烷的制造方法，其特征在于，以互相独立的工艺包含：使氯化氢与金属硅反应而生成三氯硅烷的第1制造工艺；和使四氯硅烷及氢与金属硅反应而生成三氯硅烷的第2制造工艺，从通过上述第1制造工艺得到的含有三氯硅烷的反应生成气体中将该三氯硅烷冷凝分离，并将冷凝分离出三氯硅烷之后的排气作为氢源供给至第2制造工艺。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2011-168443号公报

发明内容

发明所要解决的课题

然而，从迅速地探测用于制造三氯硅烷的反应装置的异常这样的观点出发，上述那样的现有技术仍有改善的余地。

本发明是鉴于上述的问题而进行的，其目的在于实现能够迅速地探测上述反应装置的异常的固体成分浓度管理方法及三氯硅烷的制造方法。

用于解决课题的手段

为了解决上述的课题，本发明人进行了深入研究，结果发现，通过测定由反应生成气体处理工序排出的残渣的固体成分浓度，能够在早期探测反应装置的异常，最终完成本发明。

本发明的一实施方式的固体成分浓度管理方法的特征在于，其是在使金属硅、四氯硅烷及氢反应来制造三氯硅烷的方法中、包含在由反应生成气体处理工序排出的残渣中的固体成分的浓度的管理方法，其包括浓度测定工序，所述浓度测定工序测定结晶后残渣中包含的固体成分的浓度，所述结晶后残渣是通过将由反应生成气体处理工序排出的残渣进行冷却而使该残渣中含有的氯化铝的一部分结晶的结晶工序而得到的。

发明的效果

根据本发明，能够迅速地探测位于浓度测定的上游的反应器的异常、并将探测结果反馈。另外，由于能够准确地把握下游处的浆料的浓度，所以还能够提高四氯硅烷的回收率。

附图说明

图1是表示在三氯硅烷的制造中至产生的残渣排出为止的工序的概略图。

具体实施方式

对于本发明的实施方式，以下进行详细说明。需要说明的是，在本说明书中只要没有特别记载，则表示数值范围的“A～B”是指“A以上(包含A且大于A)且B以下(包含B且小于B)”。