[发明专利]生产石墨烯颗粒的悬浮液的方法和相应的悬浮液

说明书

本发明涉及一种制备石墨烯颗粒的悬浮液的方法和相应的悬浮液。制备石墨烯颗粒的悬浮液的方法包括以下步骤：a)通过化学气相沉积(CVD)在基材上沉积碳，其中石墨烯颗粒形成在所述基材上，部分覆盖所述基材，b)在涂覆有石墨烯的基材表面超过基材总表面的85％之前，中断在所述基材上的碳沉积，c)将所述基材浸入液体中，和d)将所述石墨烯颗粒与所述基材分离，使得它们悬浮在所述液体中。悬浮液中至少50％的石墨烯颗粒为单层颗粒。

技术领域

本发明涉及一种制备石墨烯颗粒的悬浮液的方法。本发明还涉及石墨烯颗粒的悬浮液。

石墨烯是以正六边形图案排列的单层纯碳原子。它是一种透明材料，具有高导电性和导热性，以及高机械强度(约为钢的200倍)。

背景技术

两种最常见的生产方法是通过剥离和CVD(化学气相沉积)。

剥离方法基本上由剥离天然石墨组成。剥离可以使用机械方法(通过使用胶带从石墨块分离层)或在液体介质中(通过提供超声能量，研磨等，和添加溶剂)来完成。天然石墨剥离方法通常允许获得大量的小石墨烯颗粒，其实际上不是具有单层的颗粒，而是具有多于一层的颗粒。因此它们的应用有限。

在CVD方法中，石墨烯生长在充当催化剂的金属基材上。基材可以是例如Cu，Ni，Rh，Ir等。该技术允许获得相对大的表面，但是获得的石墨烯是具有晶体结构缺陷的多晶石墨烯。在基材上产生层之后，存在用于将基材层转移到要用石墨烯涂覆的最终表面的转移步骤。在已知的转移步骤中，石墨烯层涂覆有聚合物材料。然后通过将其溶解在合适的溶剂(例如，酸或氯化铁水溶液)中除去基材，将具有石墨烯的聚合物材料片施加在最终表面上并除去聚合物材料。该转移方法包括多个步骤，其可进一步污染石墨烯和/或引起石墨烯中的缺陷，例如破裂，折叠等。溶解基材的替代方案基本上包括通过电解方法在基材中产生氢气泡，其导致具有聚合物材料的片材和石墨烯层分离。

石墨烯是一种相对较新的产品，且目前正在研究例如在电池，导电涂料和染料，防腐涂层，OLED(有机LED)，润滑剂，柔性触摸屏等中的多种应用，作为具有更大或更小尺寸的颗粒和层。因此，有必要提供生产高质量石墨烯颗粒的方法(以许多不同方式理解：单层石墨烯的百分比更高，单结晶度更高，性能更均匀，化学污染更低等)。

发明内容

本发明的目的是克服这些缺点。该目的通过一种制备石墨烯颗粒的悬浮液的方法实现，其特征在于它包括以下步骤：

[a]通过CVD在基材上沉积碳，其中石墨烯颗粒形成在所述基材上，部分覆盖所述基材，

[b]在涂覆有石墨烯的基材表面超过基材总表面的85％之前，优选在涂覆有石墨烯的基材表面超过基材总表面的75％之前，中断在所述基材上的碳沉积，

[c]将所述基材浸入液体中，和

[d]将所述石墨烯颗粒与所述基材分离，使得它们悬浮在所述液体中。

沉积通常始于在每个单晶石墨烯生长的核中。随着它们的生长，这些晶体将与它们的相邻晶体接触，聚结并形成多晶颗粒。同样地，随着涂覆过程的进行，已沉积层上的第二层的生长将在某些点开始。本发明的基本概念包括当基材涂覆有多个石墨烯颗粒时中断基材涂覆方法，每个石墨烯颗粒由晶粒生长核但在涂覆的“初始阶段”产生。由此实现了多个优点：颗粒主要是单层颗粒，颗粒主要是单晶颗粒，结晶结构中的缺陷被最小化，从机械上讲，该方法不是非常具有侵略性，因此诸如破损等缺陷被最小化。

在已知的基材涂覆方法中，目标是始终获得连续的石墨烯层，其中非涂覆区域的存在是必须最小化的缺陷。在根据本发明的方法中，策略恰恰相反：试图尽可能地防止晶粒生长核的聚结，使得获得的石墨烯是多个彼此独立的颗粒。

当提到基材的总表面时，必须将其理解为基材的总“有用”表面，即经过涂覆过程的表面，并从中获得所产生的颗粒。