[发明专利]甲苯二异氰酸酯的纯化方法

说明书

本发明涉及一种甲苯二异氰酸酯的纯化方法，该方法能够在甲苯二异氰酸酯的制备过程中通过使用反应性分隔壁塔获得在最终产物中具有少量二聚体的产物。更具体地，根据本发明，为了根据单体和二聚体的可逆反应获得具有少量二聚体的产物，通过施加反应性分隔壁塔的温度、压力、保留时间等作为适当的特定条件来设计纯化程序，使用具有短保留时间和高传热速率的再沸器，因此了抑制二聚反应并提高了产物的纯度和产率。因此，可以纯化并获得高纯度的甲苯二异氰酸酯。

技术领域

相关申请的交叉引用

本申请要求享有2016年12月15日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2016-0171843号和2017年12月11日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2017-0169654号的优先权和权益，其公开内容以整体引用的方式并入本文。

本发明涉及一种甲苯二异氰酸酯的纯化方法，该方法能够通过抑制二聚反应来获得高纯度的纯化产物，其针对在甲苯二异氰酸酯制备过程中获得的反应混合物来指定塔的操作条件并以此使用反应性分隔壁塔，从而抑制所述二聚反应。

背景技术

甲苯二异氰酸酯用作生产聚氨酯的前体，聚氨酯是布、纤维、涂料等的原料。随着聚氨酯的用量增加，用作原料的甲苯二异氰酸酯的用量也逐渐增加。

通过使光气和甲苯二胺在如甲苯，单氯苯等的溶剂中反应来制备甲苯二异氰酸酯。制备的反应混合物不仅含有产物，还含有未反应的材料、溶剂、低沸点组分和高沸点组分，因此通过一系列纯化方法从反应混合物纯化甲苯二异氰酸酯并使用。

例如，韩国专利第10-1020373号和韩国专利第10-0984426号公开了在TDI蒸馏方法中使用隔板塔(bulkhead column)用于最终纯化甲苯二异氰酸酯(TDI)产物的方法。另外，韩国专利第10-0984460号公开了一种使用热集成系统的TDI蒸馏方法。

然而，这些方法仅关注通过主要应用分隔壁塔来分离低沸点组分，即未反应的(光气)和溶剂/产物(甲苯二异氰酸酯)/高沸点组分来使能量效率最大化。此外，这些方法存在的问题在于，不考虑通过在反应混合物中存在的甲苯二异氰酸酯的二聚反应导致的杂质的产生和去除。

发明内容

【技术问题】

本发明涉及一种预先分离未反应的材料和溶剂后的方法。本发明致力于提供一种甲苯二异氰酸酯的纯化方法，其优点在于，通过对制备甲苯二异氰酸酯后，预先纯化溶剂和未反应的材料而获得的甲苯二异氰酸酯中的二聚反应得到抑制，来获得高纯度的甲苯二异氰酸酯。

【技术方案】

本发明的一个示例性实施方式提供了一种甲苯二异氰酸酯的纯化方法，包括：

通过将含有甲苯二异氰酸酯作为主要组分的混合物加入到装有冷凝器和再沸器的反应性分隔壁塔中来分离和纯化甲苯二异氰酸酯，

其中所述冷凝器的压力保持在50托以下，且所述冷凝器的温度保持在130℃以下，

所述反应性分隔壁塔中的总压差保持在40托以下，以及

反应混合物在反应性分隔壁塔中的保留时间保持在10秒至150秒内。

【有益效果】

本发明有效地提供甲苯二异氰酸酯的纯化方法，该方法与常规的方法和控制操作条件相比，能够通过在低压和低温下使用配备有再沸器和冷凝器的反应性分隔壁塔而极大地抑制在制备甲苯二异氰酸酯中获得的反应混合物的二聚反应，从而提高产品质量。此外，在本发明中，可以通过进一步淬灭来保持产品的质量，以防止在甲苯二异氰酸酯的纯化之后产生的可逆反应。因此，本发明可以有效地获得其中热变性最小化的高纯度的甲苯二异氰酸酯。

附图说明