[发明专利]L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的晶体及其制造方法在审
申请号: | 201780078363.9 | 申请日: | 2017-12-20 |
公开(公告)号: | CN110099919A | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 福本一成 | 申请(专利权)人: | 协和发酵生化株式会社 |
主分类号: | C07K5/062 | 分类号: | C07K5/062;C07C231/24;C07C237/04;C30B29/58;G01N23/20008;G01N23/207 |
代理公司: | 中原信达知识产权代理有限责任公司 11219 | 代理人: | 鲁雯雯;金龙河 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 谷氨酰胺 比容 制造 | ||
1.一种L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的晶体,其松装比容为5.0mL/g以下。
2.根据权利要求1所述的晶体,其安息角为50°以下。
3.根据权利要求1或2所述的晶体,其中,晶体为L-丙氨酰-L-谷氨酰胺无水物的晶体。
4.根据权利要求3所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,在衍射角(2θ°)为13.7±0.2°、20.7±0.2°和34.9±0.2°处具有峰。
5.根据权利要求4所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,还在衍射角(2θ°)为21.5±0.2°和22.3±0.2°处具有峰。
6.根据权利要求1或2所述的晶体,其中,晶体为L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的n乙醇合物晶体,其中n表示大于0的任意的数。
7.根据权利要求6所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,在衍射角(2θ°)为10.7±0.2°、20.7±0.2°、21.4±0.2°、23.3±0.2°和34.8±0.2°处具有峰。
8.根据权利要求7所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,还在衍射角(2θ°)为18.4±0.2、24.7±0.2°、27.9±0.2°和32.3±0.2°处具有峰。
9.根据权利要求1或2所述的晶体,其中,晶体为L-丙氨酰-L-谷氨酰胺二水合物的晶体。
10.根据权利要求9所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,在衍射角(2θ°)为11.6±0.2°、23.3±0.2°、23.9±0.2°、27.9±0.2°和35.3°±0.2°处具有峰。
11.根据权利要求10所述的晶体,其中,在粉末X射线衍射中,还在衍射角(2θ°)为7.9±0.2°、12.8±0.2°、18.3±0.2°、21.6±0.2°和24.7±0.2°处具有峰。
12.一种权利要求3~5中任一项中所述的晶体的制造方法,其包括下述的工序(1a)~(1c),其中n与权利要求6中含义相同,
(1a)通过向溶解有L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的水溶液中添加或滴加乙醇而使L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的n乙醇合物晶体析出的工序;或者,通过将L-丙氨酰-L-谷氨酰胺无水物的晶体混悬于乙醇水溶液而使L-丙氨酰-L-谷氨酰胺无水物的晶体转变为L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的n乙醇合物晶体的工序,
(1b)从所述溶解有L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的水溶液或乙醇水溶液中收集该析出的或该转变后的L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的n乙醇合物晶体的工序,
(1c)通过对该收集的L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的n乙醇合物晶体进行通风干燥而获得L-丙氨酰-L-谷氨酰胺无水物的晶体的工序。
13.一种权利要求3~5中任一项所述的晶体的制造方法,其包括下述的工序(2a)~(2c),
(2a)通过将溶解有L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的水溶液冷却到35℃以下而使L-丙氨酰-L-谷氨酰胺二水合物的晶体析出的工序;或者,通过一边使溶解有L-丙氨酰-L-谷氨酰胺的水溶液保持于35℃以下一边向该水溶液中添加或滴加选自由醇类和酮类组成的组中的至少1种溶剂而使L-丙氨酰-L-谷氨酰胺二水合物的晶体析出的工序,
(2b)收集该析出的L-丙氨酰-L-谷氨酰胺二水合物的晶体的工序,
(2c)通过在40℃以上使该收集的L-丙氨酰-L-谷氨酰胺二水合物的晶体干燥而获得L-丙氨酰-L-谷氨酰胺无水物的晶体的工序。
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