[发明专利]六方晶氮化硼粉末、其制造方法、树脂组合物和树脂片

说明书

本发明涉及六方晶氮化硼粉末、其制造方法、以及含有该六方晶氮化硼粉末的树脂组合物和树脂片，所述六方晶氮化硼粉末中的一次粒子的平均长径(L)大于10.0μm且是30.0μm以下、平均厚度(D)是1.0μm以上，平均长径(L)相对于平均厚度(D)的比〔L/D〕为3.0以上且5.0以下，并且、长径(l)相对于厚度(d)的比〔l/d〕为3.0以上且5.0以下一次粒子的含有率为25％以上。

技术领域

本发明涉及六方晶氮化硼(下文中，有时也简称作“hBN”)粉末和含有该hBN粉末的树脂片，特别涉及含有平均长径大、长厚比小的hBN的一次粒子的高纯度hBN粉末、其制造方法、以及含有该hBN粉末的树脂组合物和树脂片。

背景技术

hBN粒子具有与石墨类似的层状构造，由于热传导性、电绝缘性、化学稳定性、固体润滑性、耐热冲击性等特性优异，所以发挥这些特性被用作绝缘放热材料、固体润滑剂、固体脱模剂、hBN烧结体制造用原料等。

一直以来，hBN粉末是通过将硼酸、硼砂等硼化合物与三聚氰胺、尿素等氮化合物混合，在氨气环境中或非氧化性气体环境中比较低温下烧成而制造结晶性低的粗制hBN粉末，接着将该得到的粗制hBN粉末在非氧化性气体环境中、高温下烧成使结晶成长，从而得到，这是通常做法(专利文献1～3)。

以这样的hBN粉末作为填料含在环氧树脂、硅氧烷橡胶等树脂材料中，所得的片、带、膏等能够作为例如能够将电子部件产生的热有效释放出去的、具有电绝缘性的热传导性片、热传导性膏等热传导性部件被使用。为了进一步提高这些热传导性部件的热传导性，已经尝试提高热传导性部件中的hBN粉末的填充性。

但是由于hBN的一次粒子通常是鳞片状的粒子形状，一次粒子的平均长径和平均厚度的比(下文中，有时也简称作“长厚比”)高，所以如果提高填充性，则一次粒子容易沿着一定方向排列，将含有hBN粉末的树脂组合物成型而得的热传导性片之类的成型品容易发生取向各向异性。如果产生这种取向各向异性，则热传导性、电绝缘性、耐热冲击性等特性降低。

因此，近年来，出于提高热传导性片中的hBN粉末的填充性和抑制取向各向异性的目的，使用了以下方法：将含有hBN的一次粒子凝聚而成的二次粒子(下文中，也简称作“凝聚体”)的hBN粉末混合在树脂中(专利文献4，5)。

但是在构成凝聚体的一次粒子的长厚比高的情况，如果凝聚体的强度不够充分，则在与树脂复合化的过程中凝聚体发生瓦解，由于一次粒子的高长厚比，有时会发生热传导性片中的取向各向异性。此外，如果要避免凝聚体的瓦解，则存在不能充分提高热传导性片中的hBN粉末的填充性，热传导性降低的问题。

于是，出于提高hBN粉末的热传导性片中的填充性和提高热传导性的目的，将碳化硼在氮气环境中、1800℃以上的条件下进行氮化处理，之后，混合三氧化二硼或其前体，烧成而除去碳成分，这样尝试得到由长厚比低的一次粒子形成的hBN粉末(专利文献6、7)。

此外，作为在hBN粉末中含有长厚比低的一次粒子的另一尝试，在硼化合物和碳源中添加作为结晶化催化剂的含氧钙化合物，将得到的混合物在氮气环境中进行加热(专利文献8)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开昭61-286207号公报

专利文献2:日本特许第3461651号说明书

专利文献3:日本特公平5-85482号公报

专利文献4:日本特开2011-098882号公报

专利文献5:日本特开2005-343728号公报

专利文献6:日本特许第4750220号说明书

专利文献7:日本特许第5081488号说明书