[发明专利]制备异氰酸酯的方法有效
申请号: | 201780079707.8 | 申请日: | 2017-12-18 |
公开(公告)号: | CN110072845B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | T.洛登肯佩尔;J.阿拉斯;M.杜加尔 | 申请(专利权)人: | 科思创德国股份有限公司 |
主分类号: | C07C263/10 | 分类号: | C07C263/10;C07C263/20 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 刘维升;林毅斌 |
地址: | 德国勒*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氰酸 方法 | ||
1.制备异氰酸酯的方法,其中通过将与要制备的异氰酸酯对应的伯胺光气化以获得包含要制备的异氰酸酯的液体粗制工艺产物,
所述方法包括所述液体粗制工艺产物的后处理以获得由下列材料构成的蒸馏塔底料流
·要制备的异氰酸酯,
·任选低沸物,其是具有比要制备的异氰酸酯低的沸点或如果要制备的异氰酸酯作为异构体混合物存在,具有比要制备的异氰酸酯的最低沸点异构体低的沸点的物质或物质的共沸混合物,和
·蒸馏残渣;
进一步包括所述蒸馏塔底料流的后处理,其中所述后处理包括下列步骤:
1) 任选在蒸发器中通过部分蒸发所述蒸馏塔底料流中包含的要制备的异氰酸酯而预浓缩所述蒸馏塔底料流,以获得脱除要制备的异氰酸酯的预浓缩液体料流;
2) 在干燥装置中在150℃至500℃的温度下干燥所述蒸馏塔底料流或在步骤1)中获得的脱除要制备的异氰酸酯的预浓缩液体料流,其中蒸发和回收要制备的异氰酸酯以形成固体工艺产物,其中将基于供应到干燥装置的蒸馏残渣的总质量计的含碳二亚胺基团的化合物的质量含量设定为至少15%的值。
2.如权利要求1中所述的方法,其中在液相中在溶剂存在下进行光气化。
3.如权利要求1中所述的方法,其中在气相中进行光气化,其中所述光气化包含骤冷,其中通过与选自溶剂、要制备的异氰酸酯和要制备的异氰酸酯与溶剂的混合物的骤冷液接触,将包含要制备的异氰酸酯的所形成的气体工艺产物冷却,并将要制备的异氰酸酯液化。
4.如权利要求3中所述的方法,其中所述骤冷液选自溶剂和要制备的异氰酸酯与溶剂的混合物。
5.如权利要求2或4中所述的方法,其中所述溶剂选自氯苯、邻二氯苯、对二氯苯、三氯苯的异构体、甲苯、二甲苯的异构体和上述溶剂的混合物。
6.如权利要求2或4任一项中所述的方法,其中任选存在的低沸物由溶剂和次要组分构成,其中基于蒸馏塔底料流的总质量计的次要组分的质量含量为最大0.10质量%。
7.如权利要求1至4任一项中所述的方法,其包括步骤1),其中在120℃至180℃的温度和20毫巴(绝对)至60毫巴(绝对)的压力下实施预浓缩。
8.如权利要求1至4任一项中所述的方法,其中步骤2)中所用的干燥装置是选自(i)具有水平轴的经加热的搅拌产物的真空干燥机和(ii)造粒螺杆的装置。
9.如权利要求1至4任一项中所述的方法,其包括下列步骤:
a) 将与要制备的异氰酸酯对应的伯胺光气化,以获得包含要制备的异氰酸酯的液体粗制工艺产物和含氯化氢的气体粗制工艺产物,其中任选使用溶剂;
b) 后处理在步骤a)中获得的液体粗制工艺产物,其包括步骤:
b.1) 任选从在步骤a)中获得的液体粗制工艺产物中分离溶解的光气和溶解的氯化氢以获得脱除光气和氯化氢的液体工艺产物;
b.2) 任选从在步骤a)中获得的液体粗制工艺产物中或从在步骤b)中获得的脱除光气和氯化氢的液体工艺产物中分离溶剂以获得脱除光气、氯化氢和溶剂的液体工艺产物;
b.3) 蒸馏在步骤a)中获得的液体粗制工艺产物或在步骤b.1)中获得的脱除光气和氯化氢的液体工艺产物或在步骤b.2)中获得的脱除光气、氯化氢和溶剂的液体工艺产物以获得包含第一部分要制备的异氰酸酯的馏出料流和由蒸馏残渣、第二部分要制备的异氰酸酯和任选低沸物构成的蒸馏塔底料流;
其中在步骤b.3)中获得的蒸馏塔底料流是要在步骤2)中或在步骤1)和步骤2)中后处理的蒸馏塔底料流。
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